用ICP-MS测定未受污染的土壤金属浓度，质控样7408，7402，大部分金属的回收率都非常低（最低百分之10），个别金属回收率爆炸百分之几百，使用了四个内标,内标回收率也很不正常

Ins_0492be5b

2021/07/01

私聊

ICP-MS

大佬救助，在用ICP-MS测定未受污染的土壤金属浓度，质控样7408，7402，大部分金属的回收率都非常低（最低百分之10），个别金属回收率爆炸百分之几百，使用了四个内标

Sc，Rh，Re，Ge，内标回收率：空白样都是70%左右，7402样Sc120%，Ge257%Rh30%Re30%,7408样Sc110%，Ge78%Rh30%Re29%。

消解方法是6硝酸2盐酸1高氯酸2氢氟酸在石墨炉闭盖3h（120-140-160度梯度升温），开盖赶酸2h（120-140-160度梯度升温），除7408复加一次酸外，其他样都复加2次酸（一次1.5氢氟酸3硝酸，第二次3硝酸1高氯酸），最后剩0.5-0.8ml剩余溶液定容11ml

52Cr (KED) [μg/l]

55Mn (KED)

59Co (KED)

60Ni (KED)

63Cu (KED)

66Zn (KED)

77Se (KED)

88Sr (KED)

111Cd (KED)

137Ba (KED)

208Pb (KED)

75As (KED)

202Hg (KED)

Sc，Rh，Re，Ge内标	Cr	Mn	Co	Ni	Cu	Zn	Se	Sr	Cd	Ba	Pb	As	Hg
33（7402）	12.13974661	145.360189	2.122495226	4.308646342	2.766639964	-3.479733044	15.36073074	42.79706547	0.073546209	834.9329363	16.85894077	-17.19808467	0.014302905
7402真值	47	510	8.7	19.4	16.3	42	0.16	187	0.071	930	20	13.7	0.015
回收率	0.258292481	0.285019978	0.243964968	0.222095172	0.169732513	-0.082850787	96.00456715	0.228861313	1.035862097	0.897777351	0.842947039	-1.255334647	0.953527015
34（7408）	25.78178274	267.0954838	5.48130984	13.14444089	9.509971765	15.07871183	17.13871509	149.7606418	0.0995013	473.5366436	17.1573733	-10.04842431	0.02416819
7408真值	68	650	12.7	31.5	24.3	68	0.1	236	0.13	480	21	12.7	0.017
回收率	0.379143864	0.410916129	0.4315992	0.417283838	0.391356863	0.221745762	171.3871509	0.634578991	0.765394615	0.986534674	0.817017776	-0.791214512	1.421658258

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skytoboo

第1楼2021/07/02

应助达人

因为有的金属会被氧化物吸附沉淀，比如As,会被铁的氧化物吸附，形成稳定的砷酸铁。砷酸铁后又被加入的强酸消解，然后浸出

其他元素我不清楚，应该不仅仅只有砷

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tuxlin

第2楼2021/07/02

应助达人

提几点意见，供参考：
1、你们样品量与稀释体积是多少？土壤样品，至少应稀释1000倍以上（简单以稀释溶液重量/称样量来计算）。要不然基体效应太明显，内标回收率低。

2、土壤中会含有较高含量的Sc（几十毫克/千克）、少量的Ge（几个毫克/千克），这两个元素不适合做分析土壤样品的内标。

前面几个元素估计是用Sc、Ge做内标，由于样品中含有这两个元素，内标的回收偏高，所以将元素的含量校低了。Cd Ba Pb估计是用Rh、Re做内标校正，回收率还可以。将前面那几个元素（除As Se)用Rh做内标来计算，看结果有无改善。

3、如果Cl离子赶不干净的话，As的本底会很高（ArCl的干扰），KED模式可能也不行。
4 、土壤样品中一般含有较高含量的稀土元素，其二价离子会对Se形成干扰，导致含量偏高，在KED模式下尤其明显。
5、经过多次的高温赶酸，Hg都挥发了，数据没意义。

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Ins_0492be5b

第3楼2021/07/02

非常非常非常谢谢，我取0.1g土壤消解，最后定容到1ml
tuxlin(tuxlin) 发表:提几点意见，供参考：1、你们样品量与稀释体积是多少？土壤样品，至少应稀释1000倍以上（简单以稀释溶液重量/称样量来计算）。要不然基体效应太明显，内标回收率低。2、土壤中会含有较高含量的Sc（几十毫克/千克）、少量的Ge（几个毫克/千克），这两个元素不适合做分析土壤样品的内标。前面几个元素估计是用Sc、Ge做内标，由于样品中含有这两个元素，内标的回收偏高，所以将元素的含量校低了。Cd Ba Pb估计是用Rh、Re做内标校正，回收率还可以。将前面那几个元素（除As Se)用Rh做内标来计算，看结果有无改善。3、如果Cl离子赶不干净的话，As的本底会很高（ArCl的干扰），KED模式可能也不行。4 、土壤样品中一般含有较高含量的稀土元素，其二价离子会对Se形成干扰，导致含量偏高，在KED模式下尤其明显。5、经过多次的高温赶酸，Hg都挥发了，数据没意义。