A.5.3.2 试样溶液的制备称取约 5 g 试样,精确至 0.01 g,置于 150 mL 烧杯中,加 30 mL 水,加入 1 mL 盐酸。加热煮沸几分钟,冷却,用水稀释至 100 mL。用氢氧化钠溶液调整溶液 pH 为 1.0~1.5。将此溶液转移至 250 mL 分液漏斗中,用水稀释至约 200 mL。加 2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液,混合。分别用 20 mL 三氯甲烷萃取两次,收集萃取物于 50 mL 烧杯中,蒸汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行),于残渣中加入 3 mL 硝酸,继续蒸发至近干。加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水,加热直至溶液体积约 3 mL~5 mL。
转移至 10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
A.5.3.3 空白试样溶液的制备
取 30 mL 水置于 150 mL 烧杯中,加入 1 mL 盐酸。以下操作同 A.5.3.2 中“加热煮沸几分钟,冷却,用水稀释至 100 mL??转移至 10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀”。
A.5.3.4 标准溶液的制备
移取 2.00 mL 铅标准溶液置于 150 mL 烧杯中, 加入 1 mL 盐酸。以下操作同 A.5.3.2 中“加热煮沸几分钟,冷却,用水稀释至 100 mL??转移至 10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀”。
称取约 10 g 试样,精确至 0.01 g,置于 150 mL 烧杯中,加 50 mL 水、5 mL 盐酸溶液,加热煮沸 4 min,取下冷却至室温。全部转移至 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 10 mL 试样溶液,置于 100 mL 容量瓶中,以下按 GB/T 3049—2006 中 6.4 从“必要时,加水至 60 mL??”开始进行操作。同时做空白试验,空白试样溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。根据测得的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁的质量(mg)。