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FID最常见问题（安捷伦）

遗忘曲线

2021/08/09

气相色谱（GC）

FID点火问题

1. 验证点火补偿值是否小于 2.0 pA。

2. 确保 FID 温度足以满足点火条件（大于 150 °C）。Agilent 建议大于 300 °C。

3. 检查 FID 点火线圈在点火过程中是否发光。

4. 检查空气和氢气压力是否符合 Agilent 的建议值（氢气大于 35 psi [210 kPa]，空气大于 55 psi [380 kPa]）。

5. 尝试为 FID 流量控制模块增加供给压力。这样能够使火焰更容易点火而不需要更改设定值。

6. 增加氢气和空气流速直到点火，然后逐渐减少其值以达到最佳方法值。通过实验获取最佳值。

7. 检查喷嘴是否堵塞或部分堵塞。方法如下：

a. 将色谱柱始终安装于 FID 中。如果已取下，请取下柱箱中的检测器色谱柱接头。（始终安装色谱柱将确定在喷嘴中色谱柱是否安装得太高，阻塞了口。）

b. 将尾吹气流量设置为“Off”（关）。确认实际尾吹气流量的 gc 显示读数为0.0 mL/min。

c.将氢气流量设置为 75 mL/min（按照需要增加 H2 供给压力，以实现此流速设置。）

d. 监测尾吹气流量“实际”读数: 如果尾吹气流量指出值超过 1.0 ml/min，这表明喷嘴堵塞或部分堵塞；压力将从H2 通道备份到EPC 系统的尾吹气通道，导致尾吹气通道上出现流量错误。

e. 还应从外壳中取下喷嘴，并将其置于光源上方。检查喷嘴中的孔是否被污染。如果阻塞，请更换喷嘴。

8. 检查 FID 流速。实际流速应该为设定值的 +/-10% 之内。（请参见下表查看FID 起始条件）氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃。

9. 如果火焰仍无法点燃，则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速，从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题，特别是 FID 处的色谱柱接头。

10. 检查色谱柱流速。氢气流应该大于色谱柱气流和尾吹气流之和。

11. 如果分析允许，也可以用氮气替代氦气作为尾吹气。

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zyl3367898

第1楼2021/08/09

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