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气相顶空峰形差

  • 勇敢的石头
    2021/09/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大神有没有遇到气相顶空峰形差的问题。仪器用的是安捷伦顶空7697,气相7890,色谱柱是DB624,30m*0.32mm*1.8um。溶剂是1:4的乙醇 水,里面加甲苯。分流比是5:1。之前峰形是正常的,现在峰形特别差,图中第一个峰是乙醇,第二个是甲苯之前甲苯的半峰宽是0.03,现在是0.07。乙醇的峰形也变得特别差
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  • m3336169

    第1楼2021/09/04

    进这么多的水合适吗?

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2021/09/04

    应助达人

    乙醇是溶剂峰,溶剂峰峰型差一点影响不大,而甲苯是目标化合物,甲苯的峰不尖锐,看纵坐标楼主比例应该设置挺大,甲苯的峰高也不低,建议楼主先维护一下进样口,比如更换衬管,切割色谱柱头,然后减小进样量,将分流比再设置高一点,比如10:1,15:1,一个个尝试,看峰型有何变化

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  • 安平

    第3楼2021/09/04

    应助达人

    老化和维护一下色谱柱和进样口,可以考虑更换死体积更小的衬管。

    建议提高一点柱流量,降低一点柱温试试看。

    建议采用分流方式进样,分流比可以增加一点。

    建议使用更长的色谱柱。


    如不奏效,可以考虑报修一下,a的顶空,惰性有不良的可能性。

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  • zyl3367898

    第4楼2021/09/05

    应助达人

    换个新衬管,降低初温。

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  • Insp_c83a3a81

    第5楼2021/09/05

    不知道您做的什么项目,这么大量的乙醇,用顶空法,乙醇大量挥发,色谱柱超载,加大分流比试试看吧,可以参考水质顶空苯系物的方法

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  • 深蓝

    第6楼2021/09/05

    应助达人

    仪器有多久没有维护过了?

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  • Ins_f2301001

    第7楼2021/09/05

    应该是没有维护吧

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  • xiaoheihei

    第8楼2021/09/05

    应助达人

    你能肯定顶空进样器直接把水进样到进样口了吗?

    m3336169(m3336169) 发表:进这么多的水合适吗?

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  • xiaoheihei

    第9楼2021/09/05

    应助达人

    正常的,现在峰形特别差。不清楚正常的时候的峰形,乙醇峰很大了,甲苯峰形看着也不对称,先试着老化柱子看看,直接进乙醇溶液,表达分流比看看,应该能恢复的。不行就找售后看看。

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