关于国标5009.26做水产品中的亚硝胺杂质过多、回收过低如何解决

应助达人

1、用的水蒸气发生器，后面接蒸馏装置，但蒸得很缓慢，通常需要蒸2个小时左右才能收集到所需液体；
这个是标准要求的方法没办法的，不要说两小时，前处理4、5个小时的都有。
2、回收忽高忽低，有时候50-60%，有时候只有10%（都已用力塞紧接缝处，流出液收集器也在二氯甲烷液面下，但前期出现蒸馏液之前会不断冒泡，是否是这一步造成较大损失？）；
这个实验前要检查气密性的，前期冒泡可能会造成蒸馏成分损失，说明前期冷凝效果不好，应该先开冷凝水再加热。
3、样品进样后，发现基质中杂质过多，杂峰很多，在亚硝胺出峰处经常造成离子的严重杂峰干扰，导致无法定性或定量。
可以排查一下是因为样品基质造成的干扰还是实验过程中有用试剂引入的，一般来说好的前处理方法会排除绝大部分干扰的

应助达人

蒸馏容易造成回收率高低不一样，要检查气密性。

应助达人

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