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标准气体要怎么使用??

  • Insm_e1c83a9a
    2021/12/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 标准气体要怎么使用??
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  • KODI

    第1楼2021/12/09

    1、取样

    取样方法的合理设计是保证样品不受玷污,准确转移的关键。因此,要选择适宜的阀门和管路。阀门或叫取样接头,它应耐压、死体积小且具调节功能。材质一般为黄铜镀铬,对活泼性气体,如NO2,SO2等,则应采用不锈钢材质制作。

    取样管路应当清洁、干燥,并且尽可能短,以保证能尽快地将残余气体冲洗干净。在使用组分含量易受环境中(气体的影响使含量不准确)含量影响的标准气体时,如O2、N2、CO2等,则应采用硬连接方式,以有效地防止这些气体的渗透和扩散而导致样品玷污。

    2、进样

    进样可分为动态进样和静态进样两种方式。有些仪器如流程用气体分析器,实验室用非色散红外气体分析仪器,化学发光仪等必须用动态进样,此时应当(在压力恒定流量稳定时进样)准确计量进样流量,保证标气和被测气体在校准过程和测量过程中进样流量的一致性,防止由于流量的差必要时引起的误并。静态进样多用于气相色谱分析仪器,目前已设计安装多种进样阀门如平面六通阀、拉杆阀、气动阀等等,这些阀门都含有定体积进样管。为了保证在不同气瓶压力下取样体积的一致性,在完成取样动作,切断气源后,需停留10S左右再完成进样动作,以保证取样压力和大气压力平衡。当初在聚样、进样之前,用样品充分清洗管路阀门,将其中的残余气体充分置换干净是勿容置疑的。稳定的不变的进样方式、准确的重复手法、时间间隔是进样的关键,是检测结果准确可靠的关键。

    3、间接测量

    对有些仪器如电导法、比色法、电化学法等,需事先将气体吸收制备成溶液。可以用标准气体对采样、流量计量、前处理、吸收效率、显色过程等进行动态校准,而后将被测样品在完全相同的条件下进行测量,以保证测量数据的准确可靠。

    4、安全

    气瓶出口阀门要保持干净,有尘埃时决不允许用带有油污的抹布擦洗,要用干的抹布擦洗阀门或气瓶出口,清除尘埃。标准气体钢瓶应放置牢靠,最好直立放在专门的钢瓶座上,以防碰倒钢瓶引起事故。在打开气瓶阀门时应站在气瓶连接件的侧面,分析结束时,应立即关闭钢瓶阀门,将标准气体钢瓶放置原处。


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  • dahua1981

    第2楼2021/12/09

    应助达人

    如何正确使用气体标准物质

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/12/09

    应助达人

    买回来的标准气体一般是用气瓶装的,标准气体也属于标准物质,有标样证书,带有浓度定值。我们使用前需要对标准气体进行稀释,可以将标准气体通过连接管转移至气袋或者那种100ml全玻璃注射器中,然后再通过稀释气(比如氮气、除烃空气等)进行稀释至不同浓度梯度,再通过气密性注射器吸取一定体积样品注入仪器进行测试

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  • mingxiaoyan

    第4楼2021/12/09

    标准气体主要分为仪器仪表校正用混和气、石油化工用标准气、环境检测用标准气、医学与医疗用标准校正气体、电力能源用标准气体、气体报警用用标准气体、地震监测用标准气体、机动车尾气检测用标准气等。
      标准气体的制备方法:称量法、渗透法、分压法、扩散法、静态容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释法、体积比混合法。国家标准GB52740-85完全采用了ISO国际标准,按此标准钢瓶装标准气体配制采用重量法。
      标准气体制备过程:在充入一定重量的已知纯度的气体组份之后,分别称量气瓶,充入的气体组份的质量由两次称量的质量之差确定。???混合气体中组分含量由下式计算:???Xi=ni/n???Xi:组分的摩尔数(mol/mol)????ni:组分的物质量(mol)????n:混合气体中全部组分的物质的量 (mol)
      标准气体使用时的注意事项包括:
      取样阀门的选择:根据气体性质选用不同材质的阀门,特殊的气体必须使用特殊的阀门,总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。目前我们在选择标准气体阀门时,基本上都选用带压力表的减压器,这种减压器由于压力表里的死体积非常大使我们置换起来很麻烦,如果不会正确置换这种减压器,不但会浪费很多气体,而且会对分析带来很大的误差,尤其对于微量氧、氮的分析,因此我们建议标准气体的分析检测用阀门最好采用不待减压器的针形微调阀,为了更广泛的适用于易吸附的硫化氢、氯气等活泼性气体,材质应该选用不锈钢。
      取样管线的选择:由于胶管使用起来很方便,很多传统的进样管线都采用此类,但是众所周知,胶管对大部分有机气体,和含硫类的气体吸附性非常强,而且它的渗透性也很强,所以使用各类胶管来采样是不可取的,对分析数据造成很大偏差。建议根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、四氟管而对于含硫的标准气和样品气最好采用内涂石英的不锈钢管或硫钝化不锈钢管、四氟乙烯管。使用内涂石英的不锈钢管时不能对管线任意弯曲。
      取样气路的气密性检查:进样管线的气密性,进样管线的泄漏,对样品的数据的准确性有很大影响,对低浓度氧气的影响更大。所以一定要严格检查取样管线的气密性。一般性认为气路中的压力大于气路外面,外面的气体不会进入气路中,其实不然 ,由于管路内的杂质分压低于管路外面,仍然能进入管内。
      样品气的置换:由于标准气都要经过减压器和管线后才能取样,要准确取样必须将减压器和管线进行充分的置换,这种置换不是简单意义上的吹扫。因为减压器及管线中的死体积很大,不断将钢瓶阀打开关闭反复多次以上,每次将减压器里的气体排尽,然后再吹扫系统才能正确取样。
      标准样品的转移:试图从标准气体钢瓶中把标准气取到取样袋或其他容器中,然后再从容器中取样分析,是最不可取的,这样造成了二次污染,或者由于容器内壁材质的不确定造成被测组分被吸附,使得标准气的数据不能真实的表现出来。
      使用温度的要求:由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响,有些有机气体压力配制往往很低,对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃,如果房间温度过低,对于那些不易气化的组分会凝聚与钢瓶壁上,这样标准气的浓度就会发生很大的变化,对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的房间里放置一段时间,以便于凝聚于瓶壁上的组分完全气化在使用(如果有必要可以适当提高钢瓶温度),在钢瓶内外温度达到要求前是绝对禁止使用的。
      进样可分为动态进样和静态进样两种方式,有些仪器如流程用气体分析仪器、实验室用非色散红外体分析仪器、化学发光仪、报警仪等采用动态进样,此时应当(在亚力恒定流量稳定时进样)准确计量进样流量,保证气体标准物质和被测气体在校准过程中进样流量的一致性防止由于流量的差异引起的误差。静态近样多用于气相色谱仪,其进样阀多为六通阀,阀门带有定量管为了保证定量管中的压力一致,要么在样品气出口带一个压力表来指示每次进样压力一致,要么保证定量管的压力和大气压力保持平衡,稳定不变的进样手法对检测结果的准确可靠很有帮助,需要实验者慢慢在实验中掌握。
      通过多年的气体分析分析经验以及于广大客户的长期交流,曲庆先生总结了一些分析技术上的常见问题:
      1、微量氧的分析
      目前微量氧的分析一般采用氧分仪和气相色谱分析,不论采用哪种分析方法,微量氧的分析采样是一个关键技术,因为空气中含有大量的氧气,如果取样过程出现任何小的纰漏都会造成数据的严重失真。在前面我们讲过 ,取样阀一定要采用直通不带压力表的针形微调阀,这种阀死体积小,置换起来比较方便,管线也一定要采用不锈钢硬链接的管线,任何软管都不能采用。气相色谱分析微量氧的方法主要有TCD、ECD、DID以及氧化锆和质谱等方法,我们知道目前气相色谱分析微量氧采用的色谱柱基本上都是填充柱,氧和氩气很难分开,这样就给TCD、DID等检测器分析微量氧带来了很大麻烦,因为我们国内生产的高纯氮气都含有2~上百ppm的氩气,国内生产标准气体的厂家基本上都没考虑高纯

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  • JOE HUI

    第5楼2021/12/09

    应助达人

    楼主可以参考如下资料:
    使用标准气体应该做到如下几点:

    1、选择减压器和输气管路时,一定要注意材料和气体的相容性, 如在做微量氧,氮标准气体时, 管路不能选择塑料管和橡胶管路而要选择金属管路, 而作腐蚀性气体时,选择未经处理的金属管路会对组分产生吸附;

    2、在合适的温度下存放气瓶, 对于易液化气体,要注意贮存温度和使用温度, 避免在低温下易也化气体成分液化;

    3、取样前,对压力调解器和管路系统充分清洗,确保取样样品和气瓶中的组份浓度一致;

    4、标准气体取样完成后, 要关毕气瓶阀, 避免空气反扩散到气瓶中;

    5、注意标准气体的有效期和低允许使用压力。

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  • 安平

    第6楼2021/12/09

    应助达人

    楼主详细说说具体的要求为好。。。

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2021/12/09

    应助达人

    要看是什么标准气体,要看这个标准气体是用在哪台仪器上。例如,新戊烷标准气体,用于气相,用的时候使用气袋,可以用进样针或者阀进样,做标准曲线。
    例如一氧化碳,二氧化碳,我们用做校准,可以直接连接仪器。

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  • matel_slug

    第8楼2021/12/09

    呃怎么有点摸头不着脑

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  • ztyzb

    第9楼2021/12/09

    应助达人

    标准气体属于标准物质的一种,应和液体固体标准物质一样管理,从采购、验收、入库、领取以及期间核查等依据单位体系文件规定执行即可。

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  • 会飞的鱼

    第10楼2021/12/10

    有计算公式的啊

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