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ICP-MS RQ仪器校准求助!

  • 小杰不在线
    2021/12/24
  • 私聊

ICP-MS

  • 有老师做过thermo家ICP-MS RQ的校准吗,在丰度灵敏度校准这里我遇到问题了,它需要测量质量数132,133,134的离子计数,Cs133有,软件上没132和134,问了工程师,他说去数据库添加上就行,我用管理员账号添加之后,重启我的账户上去做实验它显示数组中没有那两个元素,管理员账户上检测也不行。有遇到过的大神吗,求指教谢谢
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  • tuxlin

    第1楼2021/12/27

    应助达人

    在molecules里设定了一个Cs132,质量数为132(同样可设定Cs134),另外选定了Xe32、Xe134、Cs133来测定,得到的结果如下图。

    我们用的是液氩,但是132、134上都有几千的计数,要做到10^(-7)的丰度灵敏度,Cs的计数要达到10(^10)的计数,这个计数检测器已饱和。

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  • timstoicpms

    第2楼2021/12/27

    我可以明确告诉你,普通人 是没法做通过 133Cs丰度灵敏度的。

    134amu 会受到 133Cs的高质量 灵敏度拖尾,也会受到 133Cs-H 叠加 ——除非你有 膜去溶进样系统(约20万人民币)

    JJF 1159-2006 四极杆ICP-MS 校准规范,通常就做:灵敏度 检出限 短期稳定性,氧化物产率,双电荷产率,撑死了再做个 2小时长期稳定性。

    丰度灵敏度、【检测器】电子噪声 都不是普通人能做通过的

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  • timstoicpms

    第3楼2021/12/27

    液氩里面是有 Kr Xe 杂质的。我有一次就遇到 Xe信号非常高,Xe-O都影响到 Nd isotopic ratios 测试

    tuxlin(tuxlin) 发表:我们用的是液氩,但是132、134上都有几千的计数

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  • 次元之暗面

    第4楼2021/12/27

    我不认为一般用户有能力做丰度灵敏度这个指标。楼主没必要这样

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  • 小杰不在线

    第5楼2021/12/28

    应助达人

    谢谢老师们,问题已解决,400那边应用工程师也是说只要这个质量数就可以,不拘是Ba元素还是Xe元素,Cs132、134我这边显示丰度是0,所以仪器无法测量。最近由于仪器真空泵噪音异常,发现应该换泵油了,于是关机等泵油,换号之后再继续做,出来结果再和大家探讨,感谢大家。

    tuxlin(tuxlin) 发表:在molecules里设定了一个Cs132,质量数为132(同样可设定Cs134),另外选定了Xe32、Xe134、Cs133来测定,得到的结果如下图。我们用的是液氩,但是132、134上都有几千的计数,要做到10^(-7)的丰度灵敏度,Cs的计数要达到10(^10)的计数,这个计数检测器已饱和。

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  • 小杰不在线

    第6楼2021/12/28

    应助达人

    谢谢老师,其实我也不想做,但是上级领导要我按照JJF1159来做,因为第一次做校准,上面没写用什么模式,我一开始用的KED模式,第一个背景噪声就卡住了,2%硝酸压根做不过去,后来换了水,勉勉强强做过去了。检出限灵敏度过得去,到丰度灵敏度这里又卡住了,冲洗时间那个也不合格。。。50ppb 的In标液跑完两分钟之后。用5%硝酸冲洗的时候看实时数据竟然比标液数值还要大很多。换了进样管内标管之后依然这个,遂放弃。然后想做其他的,结果真空泵改换泵油了,真空数值有跳跃变化,于是,关机,等开机再说。话说KED碰撞模式做过去的能不能算合格,还是说必须要STD标准模式。感谢老师。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:我可以明确告诉你,普通人 是没法做通过 133Cs丰度灵敏度的。134amu 会受到 133Cs的高质量 灵敏度拖尾,也会受到 133Cs-H 叠加 ——除非你有 膜去溶进样系统(约20万人民币)JJF 1159-2006 四极杆ICP-MS 校准规范,通常就做:灵敏度 检出限 短期稳定性,氧化物产率,双电荷产率,撑死了再做个 2小时长期稳定性。丰度灵敏度、【检测器】电子噪声 都不是普通人能做通过的

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  • 小杰不在线

    第7楼2021/12/28

    应助达人

    好的,会和领导探讨的,感谢回复。

    次元之暗面(v3195919) 发表:我不认为一般用户有能力做丰度灵敏度这个指标。楼主没必要这样

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  • timstoicpms

    第8楼2021/12/28

    你要纠结这个问题的话,联系 JJF 的起草人 中国计量科学院 逯海 luhai@nim.ac.cn

    小杰不在线(Insm_d4e73fca) 发表:话说KED碰撞模式做过去的能不能算合格,还是说必须要STD标准模式。感谢老师。

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