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峰面积一直在减小

  • Ins_6c55d477
    2022/01/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 菜鸟求助:
    我一开始用innowax测挥发性脂肪酸,一直不稳定,测不出来,换了新柱子DB-FFAP,测出来了,标曲的线性关系很好,但是乙酸的峰有点裂分,和丙酸一样峰有点宽。后来换了新的进样针,衬管,隔垫和分流平板,第一次做的浓度梯度跟上一次做的标曲相差不大,但是明显看出除了乙酸,其他酸的峰面积一直在减小,和之前的相比,而且一直进样,丙酸的峰拖尾越来越严重。工程师建议我把进样量调小,但还是不行,同一个浓度,不停进样,峰面积减小了一半。今天又把衬管里的玻璃棉去了出来,还是不行。有用之前的旧衬管(有点脏了),测出来的峰面积比用新衬管测出来的大很多,但还是比之前的小(不知道是不是因为配的混合酸在冰箱里放了一周多挥发了),而且乙酸和丙酸的峰形更不如之前的。我现在怀疑是新衬管吸附了有机酸,但供货商和工程师说衬管不需要去活。求助各位大佬(?д?;?)
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  • 安平

    第1楼2022/01/19

    应助达人

    有机酸样品的溶剂是什么? 楼主详细说说具体的分析条件为好。

    保留时间越短的色谱峰形状越差,那么需要重点考虑进样口或进样方式。

    修改进样口的温度和石英棉的填充量。

    修改程序升温,降低初始温度,提高前半段的升温速度,增加高温段的时间和提高温度试试。

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  • 安平

    第2楼2022/01/19

    应助达人

    此外提高一点柱流量。

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  • Ins_6c55d477

    第3楼2022/01/19

    溶剂是水。

    安平(byron1111) 发表: 有机酸样品的溶剂是什么? 楼主详细说说具体的分析条件为好。 保留时间越短的色谱峰形状越差,那么需要重点考虑进样口或进样方式。 修改进样口的温度和石英棉的填充量。 修改程序升温,降低初始温度,提高前半段的升温速度,增加高温段的时间和提高温度试试。

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  • Ins_6c55d477

    第4楼2022/01/19

    我们把石英棉全部拿出,峰面积也再减小。我们现在怀疑是新买的衬管的活性位点吸附了有机酸,之前用旧衬管没出现过这种情况,新旧衬管是一个型号,5190-2295。

    安平(byron1111) 发表: 有机酸样品的溶剂是什么? 楼主详细说说具体的分析条件为好。 保留时间越短的色谱峰形状越差,那么需要重点考虑进样口或进样方式。 修改进样口的温度和石英棉的填充量。 修改程序升温,降低初始温度,提高前半段的升温速度,增加高温段的时间和提高温度试试。

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  • 匀称喵喵

    第5楼2022/01/19

    就是衬管没有去活的原因,我们做有机酸必须用去活的新衬管,就很好。衬管用过一段时间做有机酸就不行了。

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  • 匀称喵喵

    第6楼2022/01/19

    还有哦,衬管内石英棉也是吸附的一个原因,需要用去活石英棉。相比较而言,对衬管要求更高。

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  • Ins_6c55d477

    第7楼2022/01/19

    我买了新衬管,工程师说不需要去活,直接用就行,结果峰面积就一直再减小,把石英棉全部取出,也没用。

    匀称喵喵(v2756072) 发表:就是衬管没有去活的原因,我们做有机酸必须用去活的新衬管,就很好。衬管用过一段时间做有机酸就不行了。

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  • Ins_6c55d477

    第8楼2022/01/19

    不知道是不是因为衬管里的活性位点没有吸附饱和,但这是新的衬管,第一次用就出现了峰面积减小的现象

    匀称喵喵(v2756072) 发表:就是衬管没有去活的原因,我们做有机酸必须用去活的新衬管,就很好。衬管用过一段时间做有机酸就不行了。

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  • zyl3367898

    第9楼2022/01/19

    应助达人

    可以选择RESTEK的蓝色高惰性衬管。它的惰性强,灵敏度高。

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  • 匀称喵喵

    第10楼2022/01/19

    是面积先小再大还是。。规律有么?应该买惰性衬管。惰性石英棉。

    Ins_6c55d477(Ins_6c55d477) 发表:不知道是不是因为衬管里的活性位点没有吸附饱和,但这是新的衬管,第一次用就出现了峰面积减小的现象

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