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顶空GCMS连续测不同样品,中间需要跑空白针吗

气质联用(GCMS)

  • 最近在用顶空萃取测中药挥发物,测完样品A,我会跑一针10分钟左右空白,再测样品B。一方面为了去掉萃取头上的没完全解吸下来的东西(我的解吸时间是7分钟,已经算很长了),一方面为了去掉色谱柱上的残留,大家平时也会这样做吗?总感觉不跑空白针的话会担心有残留……但是这样空跑的话又怕会损伤色谱柱,而且会导致色谱图里面硅杂质峰数目增多………
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  • wazcq

    第1楼2022/01/19

    应助达人

    方法里解吸时间, 毛细柱程序升温都设久些就行了, 不必每针加空白

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  • 安平

    第2楼2022/01/19

    应助达人

    楼主在做顶空固相微萃取。


    未必需要这样做,关键在于样品。

    如果空白中无明显鬼峰,那么在进样序列中加入空白的意义就不太大。实验为准。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2022/01/19

    应助达人

    楼主走空针谱图上有出杂峰吗?如果没有杂峰说明没有残留,那就不需要跑空针,出峰残留比较严重浓度比较高的样品与样品之间才插一针空白

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  • DeepHouse

    第4楼2022/01/20

    感谢回复!想问下程序升温到最高温度,比如300度,然后保持5-10分钟,这个保持时间实际上是不是就是为了去掉柱子上残留的样品呢

    wazcq(wazcq) 发表:方法里解吸时间, 毛细柱程序升温都设久些就行了, 不必每针加空白

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  • DeepHouse

    第5楼2022/01/20

    我是这样,吸附A样品的萃取头解吸7分钟后我就取下来放在一边,等整个A样品的升温程序跑完后,我再把这个已经解吸后了的A样品萃取头再插到进样口中,运行另一种大概10分钟左右的升温程序,这样做的目的就是想一方面去除萃取头上未全部解吸下来的残留的A样品,另一方面想去除色谱柱上残留的A样品。由于我是用SPME专用的不分流衬管来实验,觉得这样进样的样品浓度还是比较大的,所以得需要这样处理下才放心…哎

    安平(byron1111) 发表: 楼主在做顶空固相微萃取。 未必需要这样做,关键在于样品。 如果空白中无明显鬼峰,那么在进样序列中加入空白的意义就不太大。实验为准。

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  • vm88

    第6楼2022/01/20

    最好插一个空针,可以减少残留

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  • 5337201jwl

    第7楼2022/01/20

    300保持了几分钟,会去掉一部分残留,最好还是再走一针空白,

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  • 安平

    第8楼2022/01/20

    应助达人

    实验为准吧。


    再次将萃取头纳入进样口,运行程序升温时,有没有杂质或者怀疑残留的色谱峰呢?如果没有,那么不必要。


    如果有,那么必要

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  • DeepHouse

    第9楼2022/01/20

    谢谢回复!

    vm88(v2826867) 发表:最好插一个空针,可以减少残留

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  • DeepHouse

    第10楼2022/01/20

    好的!谢谢您

    5337201jwl(5337201jwl) 发表:300保持了几分钟,会去掉一部分残留,最好还是再走一针空白,

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