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液相色谱柱柱压过高有什么解决方法吗

  • Ins_7ca3f691
    2022/09/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 色谱柱是安捷伦的PAH柱,这么低流速下柱压都这么高,是正常的吗?应该不太对吧。流动相是甲醇和水。
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  • sdlzkw007

    第1楼2022/09/09

    应助达人

    不好说呀,总体来说可以尝试一下纯甲醇在25℃的柱压与出厂时的压力对比一下。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/09/09

    应助达人

    这个不正常,楼主可以尝试按照以下方法排查: 1、拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查
    ?

      2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查
    ?

      3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动性)。这时,如果柱压仍不下降,再检查
    ?

      4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。

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  • 歌名

    第3楼2022/09/09

    应助达人

    流动相是什么??保护柱、在线过滤器有木有?HPLC是啥型号?楼主怕堵塞的话可以分段排一下看看是哪儿引起的压力异常

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  • 123

    第4楼2022/09/09

    应助达人

    1、流动相过滤不良因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。2、霉菌生长霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高。这种现象在夏季,尤其是使用磷酸盐缓冲液为流动相时更易发生。在夏季使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。即使保存在冰箱中,一般也不要超过两天。否则,即使不堵塞滤板,也会因细菌或霉菌孳生产生代谢物而造成对样品分析的干扰。3、非特异性吸附当溶质在柱子上有较强的非特异性吸附,且当前所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。4、更换流动相时置换不彻底当改换流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于一个体系之中,也会造成压力升高。5、盐晶体的析出使用缓冲液或添加有缓冲液的流动相后,缓冲液中的无机盐成份可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高。6、样品的沉淀当样品所使用的溶剂与流动相不一致时,样品进入柱中有时可能因溶解度降低而沉淀出来,造成压力升高。7、压力脉冲运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降。

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  • 安平

    第5楼2022/09/09

    应助达人

    不正常,很多柱子不能耐受这样的高压。


    先确认一下是否其他部分堵塞,用两通取代色谱柱,如果压力很低,例如小于1mpa,那么即色谱柱堵塞。


    可以考虑清洗,使用洗脱强度更大的溶剂,例如异丙醇。

    或者考虑更换

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  • timesriver

    第6楼2022/09/10

    应助达人

    柱压过高,一般都是柱子堵了,只能尝试切掉一段儿,或者更换新的柱子。

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  • Insm_b4215555

    第8楼2022/09/11

    如果柱子前面有保护柱,拆掉保护柱看看压力怎么样,也许是保护柱里面的芯要换了。还有后面如果接的DAD,看看流通池里面的垫片要不要换。如果还接了ms ,连接ms处的管路重新拧一下看看。
    都不是的话可能柱子问题,柱子后端断开,流速稍大点冲一段时间

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  • anna198871

    第9楼2022/09/11

    逐段排查哪里有轻微的堵,

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  • Insm_b4215555

    第10楼2022/09/11

    还有一点,purge 里面的滤芯是不是该换了

    Insm_b4215555(Insm_b4215555) 发表:如果柱子前面有保护柱,拆掉保护柱看看压力怎么样,也许是保护柱里面的芯要换了。还有后面如果接的DAD,看看流通池里面的垫片要不要换。如果还接了ms ,连接ms处的管路重新拧一下看看。都不是的话可能柱子问题,柱子后端断开,流速稍大点冲一段时间

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