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顶空HS-20吹扫流量的设置引起分流比的改变

wazcq

2022/10/08
红小豆

气相色谱（GC）

7票

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在使用岛津GC-2010Plus 配合岛津顶空HS-20测定水中苯系物时发现，气相仪器面板显示的实际分流比与设定的分流比不符，仪器也能稳定并且正常进样。色谱条件如图：其中吹扫流量设置为3.0ml但在工作站右侧控制这里设定为off，因为工程师建议顶空就把吹扫流量关闭。

气相仪器面板上的流量如下，发现分流比设置为3显示为3.9：

试着改变分流比为5,10,30再看看面板：

分流比设置为5,10,30时面板显示的实际分流比为5.9,10.9,30.9。气相仪器面板显示的实际分流比总是比设定的分流比大0.9而且都能稳定。
HS-20没有隔垫，吹扫流量是并联到分流管路了。分流比设定为3，吹扫流量设定为3.0ml并且在工作站右侧控制设定为off时：
总流量=柱流量+吹扫流量+分流流量
总流量=17.0ml/min , 柱流量=3.5ml/min 吹扫流量设为为off就是0ml/min ，那么分流流量是17.0-3.5=13.5ml/min 实际分流比为13.5/3.5=3.9
多出来的分流流量=（3.9-3）×3.5= 3ml/min 这正是吹扫流量，因为吹扫流量并联入分流流量导致实际分流比比设定的分流比大。
验证：吹扫流量3 ml/min÷柱流量3.5ml/min=0.9 这正是增大的分流比，所以不论分流比设多少，面板显示的实际分流比总比设定值大0.9。
为了验证想法新建一个方法吹扫流量设为0 ml/min，分流比直接设定为3.9，其他条件不变做水中邻二甲苯对比实验：
吹扫流量设定为3.0ml并且在工作站右侧控制设定为off时平行样邻二甲苯峰面积为2398680，2336374 平均2367527
吹扫流量设为0 ml/min，分流比直接设定为3.9 平行样邻二甲苯峰面积为 2343266，2276368 平均2309817
这两组数据一致。
总结:岛津顶空HS-20吹扫流量的设置会影响分流比，设置了吹扫流量并且在工作站右侧控制设定为off时，设置的分流比将产生偏差（本例柱流量比较大，如果柱流量小偏差就更大），建议将吹扫流量设置为0 ml/min。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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安平

第1楼2022/10/08

应助达人

仪器设计的时候是没有purge的。

按规范操作为好，purge设定为o

0

wazcq

第2楼2022/10/08

应助达人

因为默认方法设置里吹扫流量3ml/min,这样很容易就忽略这个问题

0

wazcq

第3楼2022/10/08

应助达人

如果柱流量是1ml/min,吹扫流量3ml/min，那么计算分流比有3的偏差这对小分流比来说偏差太大了

0

wazcq

第4楼2022/10/08

应助达人

没有规范呀，说明书也没有这方面的内容
安平(byron1111) 发表:仪器设计的时候是没有purge的。

按规范操作为好，purge设定为o

0

wazcq

第5楼2022/10/08

应助达人

写这个的目的是：有些标准设定了分流比，如果用HS-20 设置了吹扫流量又按照标准设置分流比那肯定和标准对不上可能会出问题。

0

在路上

第6楼2022/10/08

进来学习学习

0

wazcq

第7楼2022/10/08

应助达人

如果是小分流比，在估计绝对进样量的时候这个就比较重要了

0

yzguo

第8楼2022/10/09

按照标准执行

0

p3334640

第9楼2022/10/09

分流比按照实际检测器检测线有关吧！

0

wazcq

第11楼2022/10/09

应助达人

标准不一定用的是岛津顶空
yzguo(yzguo) 发表:按照标准执行

0

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