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水中硝基苯的测定

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2022/10/09
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私聊

气质联用（GCMS）

前言

硝基苯类化合物多为剧毒有机物，但也是应用广泛的化工原料，它们不仅可以作为有机合成的原料，还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物，吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性，且其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物，以便于对其的监督检测。

本文参考HJ 716-2014 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法，使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集，用高效液相色谱仪进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性。

关键词：水，硝基苯类化合物，Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统

1试验过程

1.1仪器与试剂

Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；

LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪；

硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL，购自中国计量科学研究院）；

甲醇（色谱纯）；

二氯甲烷（分析纯）；

纯净水；

固相萃取柱（Labtech HLB 1000mg/6mL）；

1.2混合标准工作液的配制

取硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL）1mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，作为硝基苯类化合物混合标准工作液（2μg/mL）。

1.3试验方法

1.3.1样品准备

往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为0.4μg/L。

1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，定容到1.0 mL，待检测。

图1 水中硝基苯的SPE富集方法

1.3.3 HPLC-UV测定硝基苯类化合物

色谱条件：

色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm

流动相：甲醇：水=1:1（v/v）

流速：1.0mL/min

波长：260nm

进样量：20μL

2试验结果

2.1水中硝基苯类化合物色谱图

2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图

下图为硝基苯类化合物混标色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。

图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图

2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图

下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。

图3水中硝基苯类化合物混标色谱图

2.2 HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率

HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表，加标回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。

表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率

名称编号	回收率（%）							RSD (%)
名称编号	1	2	3	4	5	6	平均	RSD (%)
硝基苯	78.91	79.23	81.23	84.48	79.60	76.61	80.01	3.31
对硝基甲苯	93.38	93.38	93.32	89.73	87.25	96.73	92.30	3.60
对硝基氯苯	91.62	91.62	88.60	92.97	95.63	96.20	92.77	3.05
2,4-二硝基甲苯	82.12	82.12	80.09	93.09	91.13	91.73	86.71	6.75
2,4-二硝基氯苯	72.58	72.58	89.19	78.27	74.57	88.45	79.27	9.69
三硝基甲苯	75.67	75.67	72.06	76.97	80.42	78.71	76.58	3.76

参考标准

1、HJ 716-2014 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱—质谱法

分
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