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7890B求助

  • Ins_92d3f2cc
    2023/03/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 7890B,用的HP-5柱子,ALS自动进样器、10μL的针,FID检测器。柱箱150度、FID温度200度,FID氮气尾吹10mL/min、空气流速400mL/min、氢气流速40mL/min。测试的是水和乙醇作为混合溶剂的微量甲醇甲酸甲醛溶液。
    问题:出峰有问题,只出溶剂峰且出现了肩峰并拖尾,溶剂峰过大,实时图谱有小峰的出现数据分析后只有一个大溶剂峰了?第三张图105号位置进的纯水也出了相同的峰?另外请各位老师帮我看看我基线是不是很飘,开机40分钟左右FID信号一直在下降,大概每10分钟下降0.1Pa。是不是FID检测器被污染了?如何检修?


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  • 明天会更好

    第1楼2023/03/08

    进样体积,进样口温度,升温程序你都不说,谁能帮的了你,还有,除了聚乙二醇这种色谱柱,一般直接进样不建议进含大量水的样品,要么就用顶空要么除水

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  • yifan1117

    第2楼2023/03/08

    是不是水的影响。

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  • zyl3367898

    第3楼2023/03/08

    应助达人

    报告里可以设定自定义量程,可以把纵坐标缩小,这样就能把后面的目标峰显示出来,前面的溶剂峰不用管它。溶剂峰出的高,纵坐标太大,所以后面的峰看不到。

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  • xiaoheihei

    第4楼2023/03/09

    应助达人

    测试的是水和乙醇作为混合溶剂的微量甲醇甲酸甲醛溶液。
    问题:出峰有问题,只出溶剂峰且出现了肩峰并拖尾,溶剂峰过大,实时图谱有小峰的出现数据分析后只有一个大溶剂峰了?第三张图105号位置进的纯水也出了相同的峰?另外请各位老师帮我看看我基线是不是很飘,开机40分钟左右FID信号一直在下降,大概每10分钟下降0.1Pa。是不是FID检测器被污染了?如何检修?
    1、水和乙醇中微量甲醇甲酸甲醛,估计弱极性HP-5没啥分离能力,只能看到溶剂乙醇峰,纯水也出峰一方面水有杂质,一方面是进样口有残留。
    2、FID信号下降,35.4pA确实有点高,有可能柱子或者收集极脏污,载气不好,具体检修有能力可以自己逐段排插,更换载气,氢气看看,不行就安捷伦或者第三方上门一下。问题不一定就一处,用帖子文字很难远程给你指导修好。

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  • Ins_92d3f2cc

    第5楼2023/03/09

    老师您好,刚排查的是载气泄露了,氮气和氢气都有不同程度的泄露。另外我觉得可能是进样口或FID污染了,请问老师有没有什么可行的清洗办法?

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:测试的是水和乙醇作为混合溶剂的微量甲醇甲酸甲醛溶液。
    问题:出峰有问题,只出溶剂峰且出现了肩峰并拖尾,溶剂峰过大,实时图谱有小峰的出现数据分析后只有一个大溶剂峰了?第三张图105号位置进的纯水也出了相同的峰?另外请各位老师帮我看看我基线是不是很飘,开机40分钟左右FID信号一直在下降,大概每10分钟下降0.1Pa。是不是FID检测器被污染了?如何检修?
    1、水和乙醇中微量甲醇甲酸甲醛,估计弱极性HP-5没啥分离能力,只能看到溶剂乙醇峰,纯水也出峰一方面水有杂质,一方面是进样口有残留。
    2、FID信号下降,35.4pA确实有点高,有可能柱子或者收集极脏污,载气不好,具体检修有能力可以自己逐段排插,更换载气,氢气看看,不行就安捷伦或者第三方上门一下。问题不一定就一处,用帖子文字很难远程给你指导修好。

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  • 安平

    第6楼2023/03/09

    应助达人

    样品中水含量较高的话,可以考虑使用PLOTQ色谱柱,

    对水、甲醇、乙醇以及其他组分的分离也较好。

    微量的甲醛和甲酸,fid不容易分析的。楼主标品的浓度有多大?

    可能需要考虑TCD,如果浓度较高的话。

    基线长时间向下漂移,建议检查系统泄漏或者系统存在污染,建议老化色谱柱和检测器,检查或者更换气源。

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  • 俭以养德101

    第7楼2023/03/09

    个人感觉你进水也有点问题,hp-5不太适合进含水量高的样品

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  • blackjack11

    第8楼2023/03/10

    用无水硫酸钠脱水

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  • 深蓝

    第9楼2023/03/11

    应助达人

    可能水影响较大

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  • zyl3367898

    第10楼2023/03/12

    应助达人

    进样口污染,要更换新衬管。

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