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顶空进样器污染处理办法
检测人王大锤
2023/06/25
私聊
气质联用(GCMS)
[导读]顶空进样器避免交叉污染
顶空进样器污染处理办法
顶空进样器污染,最常见的就是由于样品或者溶剂残留在顶空进样系统中,未被载气冲洗干净。
1.常用的方法就是用水蒸气清洗顶空进样系统,此方法既快捷又有效。
水蒸气可以带走吸附在气体管路和定量环上的物质,残留在顶空进样系统中的有些物质,用水蒸气清洗顶空进样系统不能完全去除,可以考虑把水换为二甲基亚砜或者其他溶剂进行请清洗。但需要注意溶剂的化学性质和顶空条件的温度设置,避免出现危险。也可以根据平时所分析样品和所用溶剂的性质,适当提高炉温、定量环温度、传输线温度,空运行多次,直至把残留在项空进样管路中的物质冲洗出来。
如果上述方法均未见效果,建议卸下定量环,用水或者有机溶剂(有机溶剂的选择根据检测器而定)超声波清洗,然后烘干。
2 顶空进样器避免交叉污染
药品残留溶剂检测时常用溶剂有二甲基亚砜(DMSO)、N,N一二甲基甲酰胺①MF)、N,N一二甲基乙酰胺OMA)、1,3一二甲基一咪唑酮(DMI)、吡啶等。因为此类溶剂大多为高沸点试剂,非常可能有顶空交叉污染。另外,样品中的某些物质也会吸附在气体管路中,当运行下针样品时,被载气带入
气相色谱仪
,出现鬼峰,影响样品的正确分析。顶空进样器进完样品后,用大流量载气冲洗气体管路和定量环, 以达到使样品气体完全排除的目的。载气冲洗时间越长,管路越纯净。
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