液相色谱(LC)
深海的海豚
第1楼2007/05/03
使用高浓度的缓冲盐的流动相最重要的是对柱子的冲洗和保养;从你说的情况来看,可能是盐析出看看是不是柱头塌陷了,注意你使用的色谱柱的说明,是否使用,pH范围是多少,如果按照你说的这个配比,流动相pH应该远大于7,所以,是否也有柱头溶解的可能?需要拆开看看。如果是前一天还好好的,之后一下子就不好了,那应该考虑你冲柱子是否正确了,否则不会如此快的损坏的,新柱子要测试一下柱效,看看是否真的是现在比原来柱效差很多。此外,最好使用保护柱。这种配比的流动相应该不会很伤柱子,通常是使用的问题。
神曲
第2楼2007/05/03
流动相配比是药典上的还是经过你自己调整过的?
henryltfg
第3楼2007/05/03
1.流动相是否经0.45um的虑膜过滤。2.测试完后用水和甲醇冲洗柱,不洗干净会盐析的,柱压会高,柱效降低。3.考虑你的样品中的杂质能否用流动相和甲醇与水洗脱。你描述的现象不是盐析就是杂质在柱上积累。
chiyao
第4楼2007/05/04
请问各位,怎样解决呀
老庆仔
第5楼2007/05/17
我以前用十二烷基磺酸钠加磷酸二氢钾配制流动相,然后用磷酸调节PH值的时候也遇到过会有结晶析出的情况.最后确认为试剂本身纯度的问题.原先是用国产的,后来改用进口的,问题就解决了.就是价格贵了好多.但实验能做好,比什么都重要.在使用缓冲盐做流动相的时候,除了试剂要用好的以外,过滤也很重要!我一般都用0.22um的滤膜.
leixue
第6楼2007/05/18
我做液相的时候也发现新柱子也分叉不过是溶剂峰叉了,样品峰倒是正常的
sacifice
第7楼2007/06/01
我前段时间做了0.05%十二烷基磺酸钠和甲醇配比的,每次完了以后都用纯水冲半小时在换甲醇和纯水冲,柱子没有什么问题 看楼主的样子可能是没用纯水冲吧
bwaic163
第8楼2007/06/01
缓冲盐就是要注意了.
立静致远
第9楼2007/06/01
用纯水冲半个小时对C18柱来说不太合适吧.我通常用5%的甲醇水溶液代替纯水冲洗柱子
quan0591
第10楼2007/06/02
若是预柱头堵了可以先反冲,实在无法恢复可以换个柱芯
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