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气质联用(GCMS)
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岛津8030气质知识问答
小闫a
2023/12/13
私聊
气质联用(GCMS)
1、请问岛津的生态模式(TQ8030, QP2010Ultra/SE有)是怎么回事?
问题描述:岛津的生态模式(TQ8030, QP2010Ultra/SE有)是怎么回事?哪位用过?
解答:以前用QP2010有个节能模式,觉得比较好用,当仪器处理等待状态时只要点一下节能的图标,系统就会按设定的降低相关的温度,保持载气的低流量等。设置完参数传给仪器后,仪器就按节能的设置保持状态了,分析界面就可以关闭,电脑也能关上了。
目前QP2010Ultra上的Ecology settings,双击打开进入Ecology mode(节能模式)后,到是也可以设置相关的温度等,但是它有一个缺点就是不能关闭实时分析界面,只要一关系统就问你是不是要退出节能模式,那如果退出了设置就无效了。
2、岛津TQ8030
GC-MS
扫描间隔时间?
问题描述:建立
GC-MS
MS的mrm方法,扫描间隔时间(sec)一般设多少,这个会对峰有很大影响吗,对定量限有影响吗(岛津TQ8030)。
解答:间隔时间都是工作站默认出来的数值,不用管的。
3、
液质联用
岛津
LCMS
8030流动相吸头有絮状物?
问题描述:
液质联用
岛津
LCMS
8030流动相A(5mmol的乙酸铵-甲酸)吸头有絮状物,请问是怎么回事?
解答:流动相重新配置,水相放置时间不能太久,过滤头取下来清洗,可用10%稀硝酸超声,不行就换新滤头。
4、岛津
LCMS
8030数据采集出现问题
问题描述:岛津lvms8030采集数据2分钟就嘀嘀嘀报警,显示停止数据采集。
解答:换根色谱柱试试,是不是柱子堵了造成压力超限。
换句话说,增加样品量,不一定就会增大面积。当然,以上是从理论角度分析,楼主可以实际验证一下的。比如分别加不同的样品量,看峰面积结果如何。
5、用岛津
LCMS
8030做氟虫腈会出峰,但是氟甲腈,氟虫腈亚砜,氟虫腈砜都不出峰?
问题描述:用岛津
LCMS
8030做氟虫腈会出峰,但是氟甲腈,氟虫腈亚砜,氟虫腈砜都不出峰,是怎么回事?是要改变流动相吗?(原来的流动相a是乙酸胺-甲酸,流动相b是纯甲醇)。
解答:流动相用纯甲醇,水相用纯水加0.05%甲酸加2mMOL甲酸铵,这几个都能出峰。
岛津
LCMS
8030提示泵压力超过系统上限
问题描述:
液质
岛津
LCMS
8030提示泵压力超过系统压力上限(60Mpa),发现柱子堵了,除了换柱子还有啥办法吗?不管设多大。它2秒就滴滴滴提示,接上柱子的进口端,没有液体流出,也就滴滴滴报警了。
解答:色谱柱严重堵塞,建议配制万能冲洗液(甲醇/乙腈/水)对柱子进行反冲,出口端不要连接。
7、岛津
LCMS
8030处理工具-再解析如何做标准曲线
问题描述:岛津
LCMS
8030处理工具-再解析中如何做标准曲线?再解析中积分后为何没有浓度?用油桃配了0.1ug/ml的一个点,面积积分以后显示浓度为零?
解答:单点校正的话曲线要选择强制过原点,相当于该点和原点两点构成曲线。
8、岛津
LCMS
8030的DL管堵
问题描述:岛津
LCMS
8030的DL管容易堵,差不多每2小时就糊上一层白渣渣,每次都得扣开,流动相a是0.05%甲酸水,流动相b是乙腈,泵b浓度是10%,pg真空度戳一下能达到9,一小时糊住差不多就降低到3了,不知道为什么容易糊?
解答:楼主的流动相是完全没有问题的,那么问题可能出在样品里面了:比如样品净化不达标,还具有较高的含盐量或者脂肪,蛋白质等杂质。
9、岛津
LCMS
8030 泵压?
问题描述:岛津
LCMS
8030一进样就提示:泵压超过系统压力上限,此次进1ug/mL的利血平,进样体积为5uL。
解答:先把柱子卸下来看一下压力,正常的话就是柱子堵了。
10、岛津
LCMS
8030测蔬菜中的农残?
问题描述:岛津
LCMS
8020测蔬菜中的农残,大多数样品中都测出多菌灵。怀疑是柱子(waters )被污染,连续进4针甲醇(德国默克HPLC)以后,测原来的样品,还有测出多菌灵,甲醇中也测出多菌灵,是咋回事?
解答:1ppm多菌灵上
液质
浓度太高了 可能残留了。
11、岛津
LCMS
8030做农残,流动相A 和B一般选择什么?
问题描述:岛津
LCMS
8030做农残,流动相A 和B一般选择什么?以前安装的老师给我们弄得是:A5mmol的乙酸铵,B是純甲醇。容易堵柱子,如何解决?
解答:把乙酸铵浓度降低点,我一般用2mmol/L的,有机相我用的是乙腈,感觉洗脱能力更强一些,一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些,如果有超标的再按照20769或761处理,我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的,如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了,一般很少能进到色谱柱里面的,基本都堵在筛板上了。
12、岛津
液质
LCMS
8030测水产品中硝基呋喃类
问题描述:岛津
液质
LCMS
8030测水产品中硝基呋喃类代谢物AOZ和AMOZ,现在进标准品,不出目标峰,流动相A:0.002mol/L的醋酸胺,流动相B:甲醇,进沙星类药物出峰正常(条件和进硝基呋喃类的是一模一样)。
解答:标准品没问题的话可能没衍生好,二硝基苯甲醛多加一些,正常AMOZ和AHD响应比较高,SEM低一些。
13、岛津
LCMS
8030处理工具“再解析”做标准曲线
问题描述:岛津
LCMS
8030处理工具“再解析”做标准曲线,为啥5个浓度级别弄不到同一个曲线?
解答:楼主是不是没有设置标准曲线的浓度梯度啊?就是具体几个浓度点,每点的浓度时多少,要在定量曲线中先编辑好。
14、岛津
LCMS
8030测农残,0.5ug/ml的混标,出峰不好?
问题描述:岛津
LCMS
8030测农残,0.5ug/ml的混标,出峰不好?
解答:建议把目标化合物的质谱参数再重新优化一下试试,此外如果之前出峰正常的话建议维护一下离子源,更换色谱柱等逐一排查一下。
15、岛津
LCMS
8030,mrm模式采集样品ms实时在线,是不是不正常?
问题描述:岛津
LCMS
8030,mrm模式采集样品ms实时在线,是不是不正常?
解答:MRM模式说明你已经选好离子对了,如果质谱参数优化没问题的话,正常应该能看到很明显的峰,但是看楼主的图谱MS没看到子离子峰呢,质谱参数没问题的话有可能色谱柱或流动相不合适。
16、岛津
LCMS
8030再解析定性
问题描述:岛津
LCMS
再解析定性,为什么多菌灵这除了2个峰(,这2个峰都有测定的离子对,是什么原因呢?标准品中多菌灵只有1个峰。
解答:多菌灵是132 160这两个离子对吗?样品两个峰的话可能是杂质干扰,有的样品160这个子离子有干扰,只有160没有132,判断阳性要结合丰度比。
17、岛津
LCMS
8030显示泵压力超过系统压力上限
问题描述:岛津
LCMS
8030显示泵压力超过系统压力上限?
解答:检查柱子是否堵了,把柱前筛板卸下来看看是不是脏了。
18、岛津
LCMS
8030喷针安装
问题描述:岛津
LCMS
8030喷针安装漏出来多长是正确的?
解答:一般漏出1-2mm就够了,太长了影响离子化效率会导致灵敏度下降,我们的有一次就是露出的有点长结果灵敏度下降不少还找不到原因,后来工程师发现毛细管下端伸出来有点长了。
19、岛津
LCMS
8030农药出峰时间
问题描述:同一个样品瓶用同一个采集方法,出峰时间差很多是砸回事?(采集时间就差1个小时左右)昨天下午4点18采集后显示出峰时间为4.539min,下午5:52采集后显示出峰时间为7.016min,。应同一个采集方法,流动相啥的啥都没有变过。
解答:先检查一下管路柱子接口处有没有漏液的地方,
液相
压力是否稳定,漏液的话可能会导致保留时间延后的;配个新标准品看一下是不是标准品降解了。
20、岛津
LC-MS
-MS 8030做兽残如何?
问题描述:新建第三方食品实验室,想用一台岛津的8030
LC-MS
-MS来检测兽药残留, 对于第三方来讲够用吗?
解答:不够,好多不得检出的兽药检出限非常低,仪器灵敏度不够的话做着费劲
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检测人王大锤
第1楼
2023/12/19
应助达人
TQ用的还是比较少的,最近还是出来一些TQ的方法
0
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