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GC色谱柱初始温度影响这么大吗?

气质联用(GCMS)

  • 试了几个月,怎么改变SPL1、GC升温程序和MS条件都不出峰。某一次其他所有条件都一样,就只把色谱柱初始温度从35℃提高到50℃,有峰了,但是基线很乱。
    后面该怎么调整才能解决基线问题?是顶空进样。
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  • Whening

    第1楼2024/03/24

    感觉是顶空的问题,你可以试试不用顶空,直接进样看看。

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  • symmacros

    第2楼2024/03/24

    应助达人

    请问液体进样出峰正常吗?顶空换别的样品可以出峰吗?

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  • 大猫

    第3楼2024/03/24

    因为测白酒香味物质,一直想用的静态顶空,但是不管怎么改变GC升温程序都做不出来。
    进样针进样其他人做过别的物质,做的好的峰还挺漂亮的。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问液体进样出峰正常吗?顶空换别的样品可以出峰吗?

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  • 安平

    第4楼2024/03/25

    应助达人

    楼主详细描述具体分析什么样品,采用什么进样方法?进样量多少?






    目前的问题是,谱图放大倍数比较大,并非基线不良。

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  • 安平

    第5楼2024/03/25

    应助达人

    5min左右是有信号的,有可能分析方法灵敏度低。

    或目标物保留弱等问题

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  • 大猫

    第6楼2024/03/25

    35℃初始色谱温度每次都在5min那里有信号,估计是白酒顶空蒸发出来的酒精,后面的时间运行了几十分钟,就是看不见一点峰。
    改成50℃峰就乱七八糟了

    安平(byron1111) 发表:5min左右是有信号的,有可能分析方法灵敏度低。或目标物保留弱等问题

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  • 安平

    第7楼2024/03/25

    应助达人

    看来是目前的分析方法灵敏度不太高。


    建议修改顶空条件,或者改用固相萃取方式或液体直接进样。

    gc可以降低分流比,ms可以提高检测器电压试试。

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  • 安平

    第8楼2024/03/25

    应助达人

    目前使用的色谱柱,保留很弱,需要注意。


    建议使用其他固定相和尺寸规格色谱柱

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  • 安平

    第9楼2024/03/25

    应助达人

    如果想要测定白酒中的醇醛酯类,可以考虑直接进样液体。

    顶空灵敏度不高的

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  • luoliangyun

    第10楼2024/03/25

    顶空不挥发,怎么有峰??? 我们顶空一般都加热到60度以上。

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