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HPLC-色谱峰出现肩峰，拖尾

  • Ins_15dbe0d9
    2024/05/29
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 时隔几个月，换了根柱子再次出现下面这个情况
    色谱柱:waters symmetry shield rp18
    流动相:0.05%磷酸水-乙腈
    每次使用后高水比例冲洗，跑了30多针，5针洗一次，只有轻微的拖尾
    跑拖尾这针之前的人，用的流动相是pbs（上次也是），我就用纯水把仪器冲了2h，乙腈30min我才开始跑我的样，结果就这样了。
    而后我洗了柱子，热水冲了系统，柱子乙腈冲了一晚上，结果从拖尾变成肩峰了
    我真的无语了，到底是怎么回事啊
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  • 等一个晴天

    第1楼2024/05/29

    应助达人

    柱子换甲醇再冲洗试试

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  • Ins_15dbe0d9

    第2楼2024/05/29

    好的，我试一下！谢谢

    等一个晴天(m3170710) 发表:柱子换甲醇再冲洗试试

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  • 液相色谱柱修复

    第3楼2024/05/29

    柱头出现物理性损伤。反过来估计还能再用用

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  • Ins_15dbe0d9

    第4楼2024/05/29

    是反冲冲洗一下吗，我们实验室还没有反冲过柱子，不太敢??

    液相色谱柱修复(Ins_9070be6a) 发表:柱头出现物理性损伤。反过来估计还能再用用

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  • dadgoh

    第5楼2024/05/30

    应助达人

    他说的是反着使用，不是反冲。
    若是单纯定性，还可以继续使用。若确实影像分析，只能反着试试了。
    反用柱子柱效一般都不理想。

    Ins_15dbe0d9(Ins_15dbe0d9) 发表:是反冲冲洗一下吗，我们实验室还没有反冲过柱子，不太敢??

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  • sdzb1982

    第6楼2024/05/30

    应助达人

    不要使用纯水冲柱子，填料会塌陷萎缩的，影响柱效，用90%的水冲柱子1h就足够冲干净缓冲盐，然后再用纯甲醇冲柱子就可以。



    你可以先不接柱子，用两通代替，走流动相采集基线看看，如果很平稳，说明是你柱子污染了，需要好好冲洗。
    如果还是基线这么乱，可能就是你管路系统污染了（包括流通池）

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  • Ins_15dbe0d9

    第7楼2024/05/30

    接着两通用热水，纯水冲过，刚开始会有峰然后就缓慢平稳了。昨天我用甲醇冲了1个多小时柱子，然后跑了个标品，如图
    待会儿打算乙腈-甲醇-异丙醇-甲醇，这样低流速洗一下试试，不知道行不行

    sdzb1982(sepu007) 发表:不要使用纯水冲柱子，填料会塌陷萎缩的，影响柱效，用90%的水冲柱子1h就足够冲干净缓冲盐，然后再用纯甲醇冲柱子就可以。你可以先不接柱子，用两通代替，走流动相采集基线看看，如果很平稳，说明是你柱子污染了，需要好好冲洗。如果还是基线这么乱，可能就是你管路系统污染了（包括流通池）

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  • Ins_15dbe0d9

    第8楼2024/05/30

    那我不尝试了TAT

    dadgoh(dadgoh) 发表:他说的是反着使用，不是反冲。若是单纯定性，还可以继续使用。若确实影像分析，只能反着试试了。反用柱子柱效一般都不理想。

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  • 液相色谱柱修复

    第9楼2024/05/30

    Ins_15dbe0d9(Ins_15dbe0d9) 发表:接着两通用热水，纯水冲过，刚开始会有峰然后就缓慢平稳了。昨天我用甲醇冲了1个多小时柱子，然后跑了个标品，如图
    待会儿打算乙腈-甲醇-异丙醇-甲醇，这样低流速洗一下试试，不知道行不行

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  • sdzb1982

    第10楼2024/05/30

    应助达人

    Ins_15dbe0d9(Ins_15dbe0d9) 发表:接着两通用热水，纯水冲过，刚开始会有峰然后就缓慢平稳了。昨天我用甲醇冲了1个多小时柱子，然后跑了个标品，如图
    待会儿打算乙腈-甲醇-异丙醇-甲醇，这样低流速洗一下试试，不知道行不行
    从图上看你基线情况已经好多了，只是峰有肩缝的情况，可能柱头有塌陷了，拆下柱头，去掉头部污染填料3mm左右，寻找同型号报废色谱柱的填料（从出口端取填料），用甲醇润湿，放在光滑玻璃板上，用力压入湿润的填料，将塌陷部位补齐平整，对于一般柱头可用15%硝酸进行超声清洗5分钟，再多用纯水超声就行，然后拧上柱头，稍微反冲一会，再正接，使用就行了。
    不过这也要看你柱子柱头是什么结构的，有的拆下柱头能看到填料，这种很好修复，有一种是筛板套在柱头上的，这个想取得耐点心，小心往下取。

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