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【“仪”起享奥运】草乌的鉴别与检查方法
小卡
2024/08/05
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品横切面:后生皮层为7~8列棕黄色栓化细胞;皮层有
石细胞
,单个散在或2~5个成群,类长方形、方形或长圆形,胞腔大;内皮层明显。韧皮部宽广,常有不规则裂隙,筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1~4列或数个相聚,位于形成层角隅的内侧,有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径2~23
μ
m
;复粒由2~16分粒组成。石细胞无色,与后生皮层细胞连结的显棕色,呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形,直径20~133(234)
μ
m
,长至465
μ
m
,壁厚薄不一,壁厚者层纹明显,纹孔细,有的含棕色物。后生皮层细胞棕色,表面观呈类方形或长多角形,壁不均匀增厚,有的呈瘤状突入细胞腔。
(2)取本品粉末1g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
杂质
(残茎)
不得过5%(通则2301)。
水分
不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。
对照提取物溶液的制备
取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
标准曲线的制备
精密量取上述对照提取物溶液各1ml,分别置2ml,5ml,10ml,25ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。
测定法
取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入
液相色谱仪
,测定,按标准曲线计算,即得。
本品按干燥品计算,含乌头碱(C
34
H
47
NO
11
)、次乌头碱(C
33
H
45
N0
10
)和新乌头碱(C
33
H
45
NO
11
)的总量应为0.15%~0.75%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/06
名贵中药多多多。
0
发表回复
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