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【“仪”起享奥运】急性子的鉴别方法

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2024/08/08

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品粉末黄棕色或灰褐色。种皮表皮细胞表面观形状不规则，垂周壁波状弯曲。腺鳞头部类球形，4～5（～12）细胞，直径22～60μm，细胞内充满黄棕色物。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长16～60μm。内胚乳细胞多角形，壁稍厚，内含脂肪油滴，常与种皮颓废组织相连。

（2）取本品粉末4g，加丙酮40ml加热回流1小时，弃去丙酮液，药渣挥干，加水饱和正丁醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取急性子对照药材4g，同法制成对照药材溶液。再取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇- 水-甲酸（7：3:0.5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

杂质不得过5%（通则2301）。

水分不得过11.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过6.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按凤仙萜四醇皂苷K峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取凤仙萜四醇皂苷K对照品、凤仙萜四醇皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含凤仙萜四醇皂苷K0.5mg、凤仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流2小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含凤仙萜四醇皂苷K（C₅₄H₉₂O₂₅）和凤仙萜四醇皂苷A（C₄₈H₈₂O₂₀）的总量不得少于0.20%。

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