镇定剂类药物检测国内标准比较解读

hujiangtao

2024/08/16
农检联合队

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液质联用（LCMS）

镇定剂类药物检测国内标准比较解读

镇定剂类药物一般包括巴比妥类和苯二氮卓类两大类，巴比妥类的代表药物主要是苯巴比妥与安眠酮，苯二氮卓类药物（安定类），常见的主要有地西泮、阿普唑仑、劳拉西泮等，长期摄入后会加重肝脏负担，对中枢神经系统造成不良影响。镇定剂被一些不法分子用于畜禽和水产养殖中——猪饲料中加入氯丙嗪能让猪嗜睡，减少活动从而更快增加体重；鱼长途运输过程中加入地西泮可以有效干扰新鲜活鱼对外界的感知, 降低新陈代谢以最大程度保持鲜活。国家明令禁止在动物养殖过程中使用上述镇定剂类药物。目前该类药物的检测方法主要包括液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱法，现将国内相关主要检测标准总结如下：

序号	标准名称	检测原理	药物数量、种类
1	GB/T 22993-2008 牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法	样品在氢氧化钠溶液碱性环境中用特丁基甲醚提取，提取液用磷酸二氢钾缓冲溶液调成酸性，弃去有机相，水相再用氢氧化钠溶液调成碱性后用特丁基甲醚反萃取后浓缩定容，进行液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。	8种：乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安
2	SN/T 3847-2019 出口食品中苯二氮卓类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法	试样在乙酸铵溶液中经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解，用氨水调节pH至11.0左右后用乙酸乙酯-异丙醇混合溶液提取，阳离子交换固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。	23种：普拉西泮、去甲西泮、氯氮卓、替马西泮、三唑仑、氯巴占、奥沙西泮、硝西泮、氟西泮、氯甲西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、氟硝西泮、地西泮、咪达唑仑、去烷基氟西泮、去甲基氟硝西泮、α- 羟基咪达唑仑、7- 氨基氟硝西泮、2- 羟乙基氟西泮、α- 羟基阿普唑仑
3	GB/T 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定	试样用三氯甲烷提取、过滤，滤液吹干后溶解过HLB小柱净化，高效液相色谱-串联质谱联用仪上测定，外标法定量。	4种：巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥
4	SN/T 2217-2008 进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法	样品用酸化乙腈提取，正己烷除脂，HLB小柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱法检测，内标法定量。	5种：巴比妥、苯巴比妥、仲丁比妥、异无巴比妥、司可比妥
5	GB 29697-2013 食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法	试样用乙腈提取，正己烷除脂，C₁₈固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。	2种：地西泮、安眠酮
6	NY/T 1458-2007 饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法	试料用酸化乙腈提取，蒸干后用稀盐酸溶解，过C₁₈和阳离子混合型固相萃取柱净化，液相色谱紫外法检测，质谱法确证。	5种：盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪、奋乃静
7	GB 31656.4-2021 食品安全国家标准水产品中氯丙嗪残留量的测定液相色谱－串联质谱法	试样用乙提取，混合型阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。	1种：氯丙嗪
8	GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样在碱性条件下用特丁基甲醚提取，并通过向提取液中加入磷酸二氢钾缓冲液使目标物进入到缓冲溶液中，并用特丁基甲醚净化缓冲溶液，改变缓冲溶液为碱性后将目标物反提取到有机相中，浓缩、定容，供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	8 种：乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安
9	农业部1163号公告-8-2009 猪肝中氯丙嗪残留检测气相色谱-质谱法	饲料样品经乙酸乙酯提取，C₁₈固相萃取小柱净化，气相色谱/质谱法测定，外标法定量。	1种：氯丙嗪
10	NY/T 3412-2018 畜禽肉中地西泮的测定高效液相色谱法		1 种：地西泮

巴比妥类药物呈弱酸性，易溶于乙醚、氯仿、乙醇等有机溶剂，难溶于水、石油醚，因此相关标准一般采用酸化乙腈/氯仿等提取目标组分，同时其分子结构中含有酸性基团，液质负离子模式灵敏度更好些；苯二氮卓类药物多数呈弱碱性，一般采用调节提取试剂至碱性可抑制其电离，从而增大目标物在有机溶剂中的萃取效率。因此，这两类物质很难通过一种试剂提取同时得到很好的回收率，目前这两类物质测定的相关标准都是分开的，所以找到一种能够尽量覆盖不同类别组分的前处理条件，是兽药残留高通量快速分析需要突破的瓶颈。近年来从农药多残留分析借鉴而来的QuEChERS法，实验人员通过不断优化其净化试剂组合，越来越多的应用到动物尿液、血液、食品等基质中兽药多残留分析检测中，现在一些行业标准已经陆续颁布——《农业农村部公告第197号-10-2019 畜禽血液和尿液中160种兽药及其它化合物的测定液相色谱-串联质谱法》、《农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认液相色谱-高分辨串联质谱法》、《T/XMSSAL 0070-2023 供厦食品动物源性食品中120种兽药残留的筛查液相色谱-高分辨质谱法》等，这将是今后兽药多残留高通量分析方法标准的发展方向之一。

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