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液相色谱质谱联用仪进样不出峰排查思路

萧翊柏

2024/09/03
农检联合队

液质联用（LCMS）

1. 检查液相系统

流动相：确保流动相的配比和成分正确，并且没有出现气泡。流动相应新鲜配制，并且过滤过。

泵的工作状态：检查泵的压力是否稳定，是否在正常范围内。如果压力过低或不稳定，可能是泵头或密封圈磨损，导致流速不稳定。

管路和接头：检查液相色谱系统中所有管路和接头是否连接紧密，有无泄漏。确保流路无堵塞。

样品进样：确保进样器的进样针清洁且没有堵塞，检查样品进样量是否正确，并确认样品浓度足够检测到。

色谱柱：检查色谱柱的连接情况，确保色谱柱没有堵塞或损坏。如果色谱柱使用时间较长，考虑更换新的色谱柱。

2. 检查质谱系统

离子源：确保离子源（如ESI、APCI）清洁，定期清洗和维护。离子源污染会导致信号下降甚至无信号。

调谐和校准：运行系统的调谐程序，检查质谱的质量数精度和灵敏度。如果偏离正常范围，进行重新调谐和校准。

检测器：检查检测器（如光电倍增管）的状态，如果灵敏度降低或无响应，可能需要更换检测器。

3. 软件设置检查

方法参数：确认LC-MS/MS方法中各项参数设置正确，包括流动相梯度、流速、柱温、进样量、质谱参数（如电压、碰撞能量等）。

信号处理：检查数据采集参数，如扫描范围、采集频率等是否正确设置。确保质谱方法中选定的离子/碎片离子准确。

4. 样品问题

样品浓度：确保样品浓度在检测范围内，太低的浓度可能导致无峰出现。

样品溶剂：样品应溶解在与流动相兼容的溶剂中，否则可能导致分离不良或进样不出峰。

5. 硬件故障

- 如果上述所有检查都未发现问题，可能需要联系仪器制造商的技术支持团队，进行更深入的硬件诊断和维修。

分
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avih1981

第1楼2024/09/09

应助达人

遇见过色谱柱漏液不出峰的。

0

zyl3367898

第2楼2024/09/09

应助达人

有一次针泵没有安装好，进样没有出峰。

0

m3316431

第3楼2024/09/09

总结的很好，这些都是不出峰的原因。

0

zhangyongmei

第4楼2024/09/10

不出峰的原因太多了，总结得很到位，遇到不出峰的时候经常怀疑自己是不是配错了，我有一次把标液配错了不出峰，两个标液只有一个字之差，有的时候要检查一下自己的标液，可能不小心拿错了。

0

zyl3367898

第5楼2024/09/11

应助达人

离子对是否正确？电压值是否合适，也会影响到不出峰。

0

支点

第6楼2024/09/12

应助达人

总结挺全面，面面俱到。

0

hujiangtao

第7楼2024/09/12

应助达人

如果调谐页面流动相有峰，进样后目标物不出峰有可能哪里漏液了

0

zyl3367898

第8楼2024/09/13

应助达人

标液不出峰，是标液错了，也遇见过一回。

0

光风霁月

第9楼2024/09/18

排查思路清晰，很实用。

0

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