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【求助】为什么如此不稳定?

  • wangjinqian
    2007/07/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我Agilent6890气相色谱仪,7694E顶空进样测定溶剂残留,同时测定正己烷,甲苯,对二甲苯。间二甲苯,邻二甲苯这5个成分,可是不知道为什么,连做精密度每一针的峰面积多相差很大,尤其是时间放久了点,每次做到第5,6针时,峰面积已经相差很大,请教高手指点一二。
    不甚感激,我已做得焦头烂额了
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  • 浅水游鱼

    第1楼2007/07/25

    楼主,若你重复性不好,可从以下四点看看,有结果回一声
    1. 检查是否漏气
        用检漏液检查各连接部位,并确认峰面积重现性
    2.检查色谱柱是否良好
        长时间使用,因吸附、固定液流失、固定液分解及污染,造成柱劣化,更换新柱
    3.检查衬管是否正常
        确认衬管有无破损、污染,确认石英棉的位置
    4.样品性质,是否易分解
        对于不稳定的样品应注意保存温度,要避光并注意存放时间。

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  • a79003625

    第2楼2007/07/26

    把毛細管中棉花更換,塞子換一換

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  • mln2007

    第3楼2007/07/26

    检查衬管是否正常
    确认衬管有无破损、污染,确认石英棉的位置
    这个怎么检查?不锈钢的填充柱出现重复性差也会有一样的问题存在吗?

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  • sunmu123

    第5楼2007/07/27

    你的5种成分挥发性相差太大了,如果作重复性,样品放入蒸发室到进样的时间尽量相等,而且放入蒸发室前把样品混合均匀,如果有效果请回个信儿

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  • 浅水游鱼

    第6楼2007/07/29

    没用过不锈钢的真充柱,不清楚,毛细管柱的你把衬管取下看看不就可以了.

    mln2007 发表:检查衬管是否正常
    确认衬管有无破损、污染,确认石英棉的位置
    这个怎么检查?不锈钢的填充柱出现重复性差也会有一样的问题存在吗?

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  • hhh.dsy

    第7楼2007/08/19

    以下四点看看:
    1. 检查是否漏气: 用检漏液检查各连接部位,并确认峰面积重现性
    2.检查色谱柱是否良好:长时间使用,因吸附、固定液流失、固定液分解及污染,造成柱劣化,更换新柱
    3.检查衬管是否正常:确认衬管有无破损、污染,确认石英棉的位置
    4.样品性质,是否易分解:对于不稳定的样品应注意保存温度,要避光并注意存放时间。

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