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【求助】请各位专家帮忙`谢谢谢谢谢谢了

325521

2008/04/29

液相色谱（LC）

我在用液相按照“GB/T5009.116-2003”检验土霉素、四环素、金霉素的时候出现了这样的问题。请各位专家帮忙分析一下！谢谢各位了！
进土霉素单标出峰了；单标四环素出峰了；进单标金霉素和四环素的时间一样。
进混标样只出四环素和土霉素。请指教。
配制的标准品这个标准上说的很简单`金霉素就是用蒸馏水配制`挺简单的`应该不会错的`那还哪能有问题呢？请指教。
不知道是不是流动相配制的不好`要求是PH值达到2.5，但是当时实验室里没有精密试纸，只有1-14的广泛试纸，是不是PH值调的不准呢`真不知道究竟哪出问题了，我是初学者。麻烦大家了。
请各位专家帮忙！！谢谢了~

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baeppl

第1楼2008/04/29

应该是改变流动相吧，调ＰＨ值用酸度计啊。广泛试纸能准吗？

0

singleherbs

第2楼2008/04/29

金霉素和四环素的时间一样，那进混样的时候两个峰不是要重叠了？
325521 发表:我在用液相按照“GB/T5009.116-2003”检验土霉素、四环素、金霉素的时候出现了这样的问题。请各位专家帮忙分析一下！谢谢各位了！
进土霉素单标出峰了；单标四环素出峰了；进单标金霉素和四环素的时间一样。
进混标样只出四环素和土霉素。请指教。
配制的标准品这个标准上说的很简单`金霉素就是用蒸馏水配制`挺简单的`应该不会错的`那还哪能有问题呢？请指教。
不知道是不是流动相配制的不好`要求是PH值达到2.5，但是当时实验室里没有精密试纸，只有1-14的广泛试纸，是不是PH值调的不准呢`真不知道究竟哪出问题了，我是初学者。麻烦大家了。
请各位专家帮忙！！谢谢了~

0

活到九十学到一百

第3楼2008/04/30

问题已经找出来了，是金霉素和四环素重合了！
第一：改变流动相比例，看看效果如何？
第二：如果第一步不行，尝试用梯度洗脱；
第三：还不行，考虑更换流动相或色谱柱。

0

yhsun

第4楼2008/05/01

PH要调好。

0

tuemmler

第5楼2008/05/01

二者没有分开

0

d12130

第6楼2008/05/01

用PH计调，改变流动相，以判断是否为重峰。

0

325521

第7楼2008/05/04

谢谢各位`祝大家开心

0

老鱼

第8楼2008/05/04

先改变流动相，看看可否分开
再试着改变比例。。
还有问题，楼主再回复，看我能否帮上忙

0

nnsss

第9楼2008/05/05

PH要调准,最好用专用的四环素\土霉素柱,否则寿命很短的

0

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