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【原创】求助,峰拖尾严重

液相色谱(LC)

  • 菜鸟请教各位高人:我用HPLC测定化合物纯度,化合物是二磷酸的亚甲基上接一个极性较大的物质,化合物极性较大,在水中的溶解性偏差,因为我的化合物是有机酸,所以我没有用甲醇为流动相(担心发生酯化反应).分析柱为C18柱,采用乙晴:水为流动相,流动相基本能将样品溶解。乙晴:水=25:75,磷酸调节pH=2.35,流速为1.5min/mL(降低流速的峰形很乱)保留时间为2.6min,但是峰拖尾非常严重,一直到6min左右才走到基线,峰形除了拖尾部分外其它部分比较对称。
    我采用乙晴:水=50:50和75:25(pH均调为2.5左右,流速1.0min/mL),峰形均有拖尾。
    请教各位大侠,怎么来解决我这个化合物的拖尾问题,另外我觉得保留时间较短,还有什么方法可以解决?
    谢谢各位!盼回复。
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  • nnsss

    第1楼2008/07/09

    采用正相色谱法试试,或者用HILIC柱

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  • yixiantian2006

    第2楼2008/07/09

    是不是可以考虑加点减尾基之类的试剂加以改善呢?

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  • xianglili

    第3楼2008/07/09

    dqmcq 发表:菜鸟请教各位高人:我用HPLC测定化合物纯度,化合物是二磷酸的亚甲基上接一个极性较大的物质,化合物极性较大,在水中的溶解性偏差,因为我的化合物是有机酸,所以我没有用甲醇为流动相(担心发生酯化反应).分析柱为C18柱,采用乙晴:水为流动相,流动相基本能将样品溶解。乙晴:水=25:75,磷酸调节pH=2.35,流速为1.5min/mL(降低流速的峰形很乱)保留时间为2.6min,但是峰拖尾非常严重,一直到6min左右才走到基线,峰形除了拖尾部分外其它部分比较对称。
    我采用乙晴:水=50:50和75:25(pH均调为2.5左右,流速1.0min/mL),峰形均有拖尾。
    请教各位大侠,怎么来解决我这个化合物的拖尾问题,另外我觉得保留时间较短,还有什么方法可以解决?



    加离子对试剂,既可以防脱尾,又可以增加保留时间
    谢谢各位!盼回复。

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