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【求助】液相重复性不好的原因

  • ichbinnasa
    2008/07/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相测定含量,同一个样品连续进针三次,峰面积差别较大,还有,这个差别跟样品浓度好像不是很相关,总是差10000左右的样子,样品浓度大RSD值就小些,浓度小的时候RSD就大些,请问造成这种现象可能的原因是什么?是流动相的原因,柱子的原因或者检测器的原因?
    谢谢大家。
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  • nnsss

    第1楼2008/07/30

    考虑因素:1.进样手法或方式的问题,
    2.进样阀的密封的问题,
    3.柱子与流动相匹配的问题,
    4.灯能量过低,电压是否有干扰.
    原因是依次减弱的

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  • lylongzhilei

    第2楼2008/07/30

    是不是物质在高温下不稳定造成的,这样的话就要反复选择个合适的进样口温度或者不能使用气相色谱来分析了
    或者就是物质在进样口有吸附,考虑减少衬管中的玻璃棉试试

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  • 有水有渝

    第3楼2008/07/30

    应助达人

    在方法成熟的情况下,查看一下定量阀有否漏液,进样口密封圈是否完好,进样针的气泡是否赶尽,流动相配制是否正确。如果这些都没有问题,那看看内标法是否能消除进样的大误差。

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  • SuDaToKo

    第4楼2008/07/30

    手动进样误差会比较大

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  • xs_h

    第5楼2008/07/30

    在方法成熟的情况下,查看一下定量阀有否漏液,进样口密封圈是否完好,进样针的气泡是否赶尽,流动相配制是否正确。

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  • gentlehorse

    第6楼2008/07/30

    是不是样品溶液本身不稳定?或者样品到流动相中会不稳定?

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