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【讨论】Fe的分析谱线选择困扰!

  • gongmingming
    2008/08/15
  • 私聊

ICP光谱

  • Fe的分析线主要有238.2nm,259.8nm,259.9nm,我主要从事锂离子电池阴阳极粉末(钴酸锂等样品)的检测,发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰,右背景很平,而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因,导致两条线分析结果相差10ppm,对于这个情况我有对这两条线做回收率,分别是259.8nm回收率为97%,259.9nm为101%,不知道选择那条线,请各位帮忙!
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  • gongmingming

    第1楼2008/08/15

    补充一下: 一般是259.8nm分析值偏高!

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  • LiveBandit

    第2楼2008/08/15

    有干扰的单侧扣背景.否则会扣除过量造成结果偏低.

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  • LiveBandit

    第3楼2008/08/15

    是在样品里加标做的回收吗?
    还是单独的标准溶液?单独的标液回归率是看不出问题的,因为没有干扰存在.

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  • lilongfei14

    第4楼2008/08/16

    你可以用238哪条谱线,还有你可以通过扣背景来选择谱线

    gongmingming 发表:Fe的分析线主要有238.2nm,259.8nm,259.9nm,我主要从事锂离子电池阴阳极粉末(钴酸锂等样品)的检测,发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰,右背景很平,而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因,导致两条线分析结果相差10ppm,对于这个情况我有对这两条线做回收率,分别是259.8nm回收率为97%,259.9nm为101%,不知道选择那条线,请各位帮忙!

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  • 老难人

    第5楼2008/08/16

    排除光谱干扰影响后,线上浓度差异很大,主要体现的背景上,估计你测量的浓度不是很高吧.

    gongmingming 发表:Fe的分析线主要有238.2nm,259.8nm,259.9nm,我主要从事锂离子电池阴阳极粉末(钴酸锂等样品)的检测,发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰,右背景很平,而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因,导致两条线分析结果相差10ppm,对于这个情况我有对这两条线做回收率,分别是259.8nm回收率为97%,259.9nm为101%,不知道选择那条线,请各位帮忙!

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  • gongmingming

    第6楼2008/08/16

    我分析的样品中Fe的含量一般在50ppm左右,而我做的回收率是在样品中加入2ppm的标液一起进行微波消解的(标准曲线Fe:0.5mg/L~2ppm/L),左边背景我也有扣除,或是将其背景移至和右背景平行的地方,结果还是相差10ppm左右。
    238.2nm这条线不稳定,有时干扰很大! 所以就没选择。
    主要是用259.8nm的结果就超标,而用259.9nm结果时就合格,郁闷!

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  • shaweinan

    第7楼2008/08/16

      加标回收时加入了量最好和被测元素的含量接近,但总量不要过大。
      既然你用259.9nm的谱线作为分析线时,加标回收已经很好了,那你就可以用那条测了呀。至于259.8nm那条线回收率偏低,可能是因为那条线的标准或样品背景校正得不合适。

    gongmingming 发表:  我分析的样品中Fe的含量一般在50ppm左右,而我做的回收率是在样品中加入2ppm的标液一起进行微波消解的(标准曲线Fe:0.5mg/L~2ppm/L),左边背景我也有扣除,或是将其背景移至和右背景平行的地方,结果还是相差10ppm左右。
      238.2nm这条线不稳定,有时干扰很大! 所以就没选择。
    主要是用259.8nm的结果就超标,而用259.9nm结果时就合格,郁闷!

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  • 中国龙

    第8楼2008/08/16

    关键是看那个小峰和铁的峰有没有重叠啊,没有的话就可以用啊,只是不要在有峰的地方扣背景。

    从回收率来看,两个线的回收率都不错,是不是回收实验做的不合适?

    你也可以做一个已知结果的样品,或者和权威的实验室做同一样品来对比一下,看看那个线做的对。

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  • tsgxliy1

    第9楼2008/10/06

    我们一般选择后一条测,不过测的是痕量的

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