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【求助】关于峰拖尾的问题，已经困扰了好久了，哪位好心人帮忙看一下

液相色谱（LC）

  • 我目前采用LC-20AT测抗坏血酸棕榈酸酯，流动相是95:5的甲醇/1%醋酸溶液，近两个月进样一直存在峰拖尾的现象，出峰时间不一致，峰型宽且低。我试过调整流动相的比例，效果不好，调整波长效果也不明显，增大样品的稀释倍数也收效甚微，附件中为我的色谱图，期盼大家给出建议。
    色谱图

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  • sdzb1982

    第1楼2009/04/23

    应助达人

    1、柱子的问题有可能污染了或是柱头筛板污染。
    2、流动不适合，你可以改用乙腈试试。
    不知你图中的两个峰各是什么？后面拖尾的那个是你要测的产品吗？

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  • maomaoduo

    第2楼2009/04/23

    是的，前面的一个峰是底物棕榈酸，后面拖尾的是产物峰

    sepu007 发表:1、柱子的问题有可能污染了或是柱头筛板污染。
    2、流动不适合，你可以改用乙腈试试。
    不知你图中的两个峰各是什么？后面拖尾的那个是你要测的产品吗？

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  • xuyuanjin2001

    第3楼2009/04/23

    改变流动相吧

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  • 恐龙

    第4楼2009/04/28

    改变流动相，用HAc保留时间是不太稳定的。

    maomaoduo 发表:我目前采用LC-20AT测抗坏血酸棕榈酸酯，流动相是95:5的甲醇/1%醋酸溶液，近两个月进样一直存在峰拖尾的现象，出峰时间不一致，峰型宽且低。我试过调整流动相的比例，效果不好，调整波长效果也不明显，增大样品的稀释倍数也收效甚微，附件中为我的色谱图，期盼大家给出建议。
    色谱图

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  • maomaoduo

    第5楼2009/05/04

    多谢您的意见，不过用哪些溶剂作为流动相会好一点呢？我在色谱方面真的了解不多>_<

    konglong 发表:改变流动相，用HAc保留时间是不太稳定的。

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  • maomaoduo

    第6楼2009/05/04

    多谢您的意见，不过用哪些溶剂作为流动相会好一点呢？我在色谱方面真的了解不多>_<

    konglong 发表:改变流动相，用HAc保留时间是不太稳定的。

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  • sdzb1982

    第7楼2009/05/06

    应助达人

    可换用乙腈试试，在用甲醇的比例上适当降代
    低5%-10%。用磷盐试试，可用磷酸将PH调到3左右。

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