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【求助】白酒中乙缩醛和乙酸乙酯的分离

气相色谱(GC)

  • 样品是白酒
    用HP-INNOWAX30m*0.32mm*0.5um,采用国标白酒分析方法,60℃3min,3.5℃/min到180℃,10min。
    柱流速1ml/min,尾吹40,氢气40空气400,分流40:1。
    检测器250℃,汽化都220℃
    乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称,一点分开的意思都没有,试过调温度和流速,还是没有用,其他的成分都还分得挺好。
    哪位做过的板油指点指点怎么分开这两个成分。
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  • symmacros

    第1楼2009/06/06

    应助达人

    乙酸乙酯和乙缩醛不能彻底分离或完全重叠,是INNOWAX柱的缺点。一般不会完全分离,运气好的话,能分开,但底部相重。我用60m柱子也仅分一大叉,另一根也是60m仅分一小叉,且进样量不能太大。要想彻底分离,需用别的柱子,如氰基柱或DNP柱等。

    vhezhuo 发表:样品是白酒
    用HP-INNOWAX30m*0.32mm*0.5um,采用国标白酒分析方法,60℃3min,3.5℃/min到180℃,10min。
    柱流速1ml/min,尾吹40,氢气40空气400,分流40:1。
    检测器250℃,汽化都220℃
    乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称,一点分开的意思都没有,试过调温度和流速,还是没有用,其他的成分都还分得挺好。
    哪位做过的板油指点指点怎么分开这两个成分。

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  • vhezhuo

    第2楼2009/06/06

    非常感谢,那我也不用再折腾了,哪位做过的推荐一根适合做白酒分析的毛细管柱子,最好是安捷伦公司的。

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  • 家有田

    第3楼2009/06/06

    哥们你的起点温度有点高,用60M的WAX柱子差不多应该能分开的,你可以尝试把起始温度放到40°恒温一段时间试试,一开始不要程序升温。

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  • vhezhuo

    第4楼2009/06/07

    按照国标做的,30M的柱子降到35度还是没有分开。symmacros能不能帮我试一下降温看看可不可以分开

    1354www 发表:哥们你的起点温度有点高,用60M的WAX柱子差不多应该能分开的,你可以尝试把起始温度放到40°恒温一段时间试试,一开始不要程序升温。

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  • lyg638

    第5楼2009/06/07

    可将程序升温起始温度选择低一点40度,我们用过 瓦里安 CP WAX 57CB 0.25mm*50M*0.2um 柱分离没问题

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  • lyg638

    第6楼2009/06/07

    乙酸乙酯和乙缩醛的分离问题,是白酒微量香型成分分析中的难点,一般FFAP\PEG-20M都难以分离开,最好选择HP INNOWAX CP WAX 57CB柱型,但要保证将乙酸乙酯和乙缩醛比较容易的分离最好选用规格为:50~60m*0.25mm*0.5um柱型!

    vhezhuo 发表:样品是白酒
    用HP-INNOWAX30m*0.32mm*0.5um,采用国标白酒分析方法,60℃3min,3.5℃/min到180℃,10min。
    柱流速1ml/min,尾吹40,氢气40空气400,分流40:1。
    检测器250℃,汽化都220℃
    乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称,一点分开的意思都没有,试过调温度和流速,还是没有用,其他的成分都还分得挺好。
    哪位做过的板油指点指点怎么分开这两个成分。

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  • symmacros

    第7楼2009/06/07

    应助达人

    有时候,看运气。Wax40度也用过,并不会绝对改善。30m和60m我都有,在我这能分开一点,也不一定在别人哪里也会达到同样效果。不过我可以再试试。据说CP-Wax在进样量少时能分离乙酸乙酯和乙缩醛。氰基柱分离无问题。

    vhezhuo 发表:按照国标做的,30M的柱子降到35度还是没有分开。symmacros能不能帮我试一下降温看看可不可以分开

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  • vhezhuo

    第8楼2009/06/07

    我们做白酒分析,不光要乙酸乙酯、乙缩醛,还要分析其他成分,安捷伦的工程师由推荐DB-624,有没有在用这根柱子的,能不能分开?

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  • vhezhuo

    第9楼2009/06/07

    期待symmacros的好消息

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  • 家有田

    第10楼2009/06/07

    最好用WAX或者FFAP的柱子吧,酒的成份分析我做过,柱子膜厚要厚,而且尽量长一点。

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