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【求助】梯度洗脱时,峰突然变高,请教怎么回事。

  • lumin81740
    2009/06/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在测定头孢西丁有关物质时,其色谱条件为:流动相A以水(用甲酸调pH2.7),流动相B乙睛进行梯度洗脱,检测波长是235nm,为药典上的色谱条件。34分钟时是头孢西丁峰。在62分钟左右,有一种物质的峰突然变高。不进样梯度洗脱时,此物质的峰也是很高。见附图,图一是有问题的色谱图,图二是正常的谱图。请问这是怎么回事?

    有问题峰和正常峰谱图
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  • 有水有渝

    第1楼2009/06/08

    应助达人

    暂时还看不到图呀,不过这么久才出来,与主峰离这么远,梯度引起的溶剂峰的可能性比较大,做一个空白对照看看吧。

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  • lumin81740

    第2楼2009/06/08

    我的声望小于50,验证后才能看到。做空白峰也是很大,这个峰是做了10几次样之后突然出现的,以前没有此峰。

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2009/06/08

    这个问题我原来也碰到过。


    乙腈或水的污染问题。水的污染可能性最大。建议换一种类的水重新做空白看看

    lumin81740 发表:我的声望小于50,验证后才能看到。做空白峰也是很大,这个峰是做了10几次样之后突然出现的,以前没有此峰。

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  • lumin81740

    第4楼2009/06/09

    谢谢,我试试吧

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  • zhao1025

    第5楼2009/06/09

    看看上次我发的那篇关于梯度鬼峰的文章。
    这是梯度分析时所有流动相存在杂质造成的。

    检查水、乙腈及调PH的那个酸。
    注意这些试药的纯度。梯度对纯度要求较高

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  • nnsss

    第6楼2009/06/10

    试剂的纯度不够,呵呵

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