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【求助】ZrO2的消解方法

cps_perfect

2009/07/08

各位高手:
小弟最近遇见一个非常棘手的样品, 就是测LiCoO2样品中的ZrO2的含量, Zr含量大致为1%左右.以下是我试图用的几种微波辅助酸消解方法:
1,1+1王水 8ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
2,浓王水8ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
3,浓王水10ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
4,浓王水8ml,样品量0.1g,160度微波消解20分钟
5,浓王水8ml,样品量0.2g,180度微波消解30分钟
以上方法消解均有白色粉末不溶物,经过我们实验室EDS能谱测试为Zr,请大家帮忙出出主意,谢谢了!

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第1楼2009/07/08

延长消解时间,我们没有微波消解仪,用高压罐,优时最长消解24小时的都有,有些样品的确很难消解,我们就是逐渐延长时间解决的.

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chemistryren

第2楼2009/07/08

换别的消解试剂吧，王水估计不行了。

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cps_perfect

第3楼2009/07/08

各位帮忙想想办法啊，谢了
chemistryren 发表:换别的消解试剂吧，王水估计不行了。

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zhangquanman

第4楼2009/07/08

5 ml of HNO3 65% and 2 ml of HF 40%，10分钟升到220度，220度再消解20分钟

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lilongfei14

第5楼2009/07/09

40%氢氟酸2ml，消解后是否还得赶氢氟酸呀！
zhangquanman 发表:5 ml of HNO3 65% and 2 ml of HF 40%，10分钟升到220度，220度再消解20分钟

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windeast

第6楼2009/07/09

这问题最好问卖你们微波消解的公司。那方法可真的够多的了。
cps_perfect 发表:各位高手:
小弟最近遇见一个非常棘手的样品, 就是测LiCoO2样品中的ZrO2的含量, Zr含量大致为1%左右.以下是我试图用的几种微波辅助酸消解方法:
1,1+1王水 8ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
2,浓王水8ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
3,浓王水10ml,样品量0.2g,150度微波消解20分钟
4,浓王水8ml,样品量0.1g,160度微波消解20分钟
5,浓王水8ml,样品量0.2g,180度微波消解30分钟
以上方法消解均有白色粉末不溶物,经过我们实验室EDS能谱测试为Zr,请大家帮忙出出主意,谢谢了!

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liudy

第7楼2009/12/24

用硫酸试试！

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