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【求助】紧急求助,安捷伦1100,峰形问题。

  • guanlingling
    2009/11/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 现在用的是1100双泵的,近一周出现色谱柱第一次用峰形很好,第二天再用会出现下图的情况,期间会换流动相,第二天柱压会升高,10%甲醇200bar以上。换了4、5根色谱柱,都是第二次用出现这种峰形,不知道问题出在哪,请高手指点,谢谢!
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  • 有水有渝

    第1楼2009/11/20

    应助达人

    有保护柱吗?觉得是色谱柱做过一次后就受到了污染,第一次做不管进多少个样峰形都很好,而第二次做,第一次进样就峰形变差吗?把色谱柱用乙腈-水梯度冲洗一下看看。

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  • 哇咔咔

    第2楼2009/11/20

    既然新柱子没有问题.那就排除了仪器本身可能的问题.什么物质,什么流动相?流动相是否有问题?
    是否使用后冲洗存在问题.

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  • guanlingling

    第3楼2009/11/20

    谢谢楼上二位,我再说的具体点:
    首先我有一根用了10个月的柱子一直挺好,所做的品种都是固定的7、8种,都用这个柱子轮流使用都没事,最近发现柱压升高,同时出现上图的峰形。然后我换了一根柱子,用了2次就出现这种情况了,而后我又换了2根在其他仪器上用了几个月的柱子都是用了一天正常,第二天就出现了这种峰形。这期间我有一根新柱子,第一天,冲甲醇柱压39,第二天冲10%甲醇柱压升高至200,再冲甲醇柱压80.我这台1100是双泵4通道,冲10%甲醇是用两个通道(A通道水90%、B通道甲醇10%)。能否是我的A通道有问题呢?谢谢!

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  • guanlingling

    第4楼2009/11/20

    还有,出现这种峰形的柱子,我得怎样处理才能再使用呢?谢谢大家了!

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  • ❤厶大三

    第5楼2009/11/20

    估计是样品处理的问题。
    同二楼问:用保护住或者预柱了吗?使用的话就换个柱芯。
    如果没有用保护柱等,那就是柱头严重污染了,想法修补柱头吧。

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  • xcf220105

    第6楼2009/11/20

    估计是你的柱头有点问题,多清洗几次,或者用异丙醇、乙腈、水冲冲。

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  • lanbing08

    第7楼2009/11/20

    路过,顺便也学习学习~~

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  • 有水有渝

    第9楼2009/11/20

    应助达人

    拿一根色谱柱用纯甲低流速反冲一下看看,可以过夜,但不要用新的那根,也不要接入检测器。第二天就试一下有没有恢复,如果恢复,那就是柱头污染了。

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  • sunjianguo2088

    第10楼2009/11/21

    样品可用流动相溶解试一试

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