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【求助】石墨炉测定镍时，地热水样背景吸收太高的问题？

  • junling1022
    2010/07/19
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 本人在石墨炉测定地热水样中镍的过程，发现背景1.8-2.5之间。不知如何能降低，特请教高手。兄弟我先谢了!仪器的工作调节如下：北京瑞利WFX-810，灯电流：4mA，光谱带宽：0.2，灰化温度：400℃，原子化：2600℃，加入了基体改进剂 MgNO3（25mL水样加2.5mL）。
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    +关注 私聊

  • chemistryren

    第1楼2010/07/19

    既然加了基改就把灰化温度提高些吧.建议800度试下.

0
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  • ldgfive

    第2楼2010/07/20

    应助工程师

    背景可能来源于基体改进剂硝酸镁

0
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  • junling1022

    第3楼2010/07/20

    标准和别的水样都加了硝酸镁，背景吸收不高，而且我的硝酸镁是优级纯的。

0
    +关注 私聊

  • junling1022

    第4楼2010/07/23

    灰化温度调高到800度后，地热水样的背景还是很高。如下表：

    项目样品名称 信号 背景 S.D. R.S.D.%标定浓度结果浓度
    Ni_GFAAS标准空白(20uL)0.0000 0.0317 0.0078 0.0000
    Ni_GFAASNi标准(10.0ng/mL,20uL)0.0840 0.0504 0.0014 1.7124 11.1390
    Ni_GFAASNi标准(20.0ng/mL,20uL)0.1767 0.0680 0.0014 0.8032 23.4393
    Ni_GFAASNi标准(40.0ng/mL,20uL)0.3152 0.0643 0.0012 0.3908 41.8226
    Ni_GFAASNi标准(60.0ng/mL,20uL)0.4330 0.0771 0.0004 0.0980 57.4487
    Ni_GFAAS样品空白(20uL)0.0000 0.0647 0.0004 0.0000
    Ni_GFAAS非地热水样(20uL)0.0054 0.0816 0.0015 27.7834 0.7204 1.8009
    Ni_GFAAS非地热水样(20uL)0.0016 0.1159 0.0032 204.1572 0.2094 0.5235
    Ni_GFAAS非地热水样(20uL)0.0022 0.1311 0.0027 124.4513 0.2860 0.7149
    Ni_GFAAS地热水样(20uL)0.0913 2.7794 0.0622 68.1142 12.1156 12.1156
    地热水样的吸收峰也奇怪！
    下边是标准系列的吸收峰：


    下边是地热水样的吸收峰：

0
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  • chemistryren

    第5楼2010/07/26

    怎么会有负峰.也许是背景太高反而出现自蚀现象.

0
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  • junling1022

    第6楼2010/07/26

    不知道啊，怎么消除，求高手指点！

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  • chemistryren

    第7楼2010/08/02

    还有可能是氘灯光斑与阴极灯光斑未重合.

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