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【讨论】关于测砷的时候硫脲+抗坏血酸+酸的样品空白的问题

kmwonderful

2010/10/19

原子荧光光谱（AFS）

新手，请大家指教。因为在测试砷的时候需要加入药品很多，所以就配了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液，然后在进行把加混合溶液加进去。这个混合溶液就应该作为样品空白。但是，最近发现一个问题，就是这个混合溶液测出来的浓度还挺高的，有时候能达到0.7或者0.8ug/l.。不知道什么原因，想请教一下大家有没有测试过，测出来的数值是多少？还是这种方法有问题？

样品中加了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液。我所做的样品全是在实验室里面的水样，不是实际样品，而且都是配水（蒸馏水里面加砷），故所有的水样都没有进行消解。这样应该说明白了。

另注：
1.所加盐酸是优级纯的盐酸，所有的瓶子都经过20%的硝酸浸泡24h,保证是干净的。这种情况反复做过很多次，哪位做过的专家给指点一下，在下感激不尽啊~2.刚才看了一下以前发的帖子，一位版友说硫脲里面含有砷, 是否确定含有砷？如果里面真含有砷的话，每g硫脲中含量为多少？有没有一个大致范围？恳切盼望哪位专家详细说明一下。
3.我现在有一个想法，是不是配这个混合溶液的时候，因为盐酸浓度高，硫脲质量也挺高，这样引起一些反应以至于硫脲本身发生一些反应，影响到荧光值。只是个人想法，O(∩_∩)O~。
现在关于这个问题很是疑惑，恳求各位专家，行家都来交流一下，帮忙解决疑惑~~在此，先谢过各位了！

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该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:新手鼓励！

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supreme

第1楼2010/10/20

应助达人

感觉你有点没说清楚。请问你的标准有没有加硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液，我想应该是加的，如果加了，那么你的标准空白也是要加硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液的，你的样品空白应该是随同你的样品仪器消解处理的才对。而不只是简单的用硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液来做你的样品空白。

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kmwonderful

第2楼2010/10/20

谢谢
wangzhaojun(wangzhaojun) 发表:感觉你有点没说清楚。请问你的标准有没有加硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液，我想应该是加的，如果加了，那么你的标准空白也是要加硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液的，你的样品空白应该是随同你的样品仪器消解处理的才对。而不只是简单的用硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液来做你的样品空白。

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coffee8

第3楼2010/10/20

没有试过楼主的方法，配成这样的混合溶液确实方便，不过不知道会不会有什么不妥。感觉还原剂和酸还是不要配到一起比较好！

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kmwonderful

第4楼2010/10/20

对，因为我们样品很多，有时候一天要测100多个，这样挨个下来头都大了，所以就想这样能节省一下操作步骤，但是就是不知道这种办法可不可取？
coffee8(coffee8) 发表:没有试过楼主的方法，配成这样的混合溶液确实方便，不过不知道会不会有什么不妥。感觉还原剂和酸还是不要配到一起比较好！

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dalishi

第5楼2010/10/20

加的酸如果是盐酸应该没问题吧

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kmwonderful

第6楼2010/10/20

是盐酸，优级纯的盐酸。
dalishi(dalishi) 发表:加的酸如果是盐酸应该没问题吧

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清水寒烟

第7楼2010/10/20

楼主为什么要把硫脲+抗坏血酸和酸混合，还原样品中的As不用加酸吧？所加的硫脲，抗坏血酸的浓度时多少？

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kmwonderful

第8楼2010/10/20

对，还远样品不需要加，但是最后还是要加酸，只是想节省步骤。1%硫脲+1%抗坏血酸。
清水寒烟(sxysky) 发表:楼主为什么要把硫脲+抗坏血酸和酸混合，还原样品中的As不用加酸吧？所加的硫脲，抗坏血酸的浓度时多少？

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chemistryren

第9楼2010/10/25

检查试剂和器皿.排除这两方面原因后再检查仪器管路是否污染.

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一叶兰舟

第10楼2013/07/18

我觉得是硫脲本身里面不纯，含砷的了，可选用国药的硫脲。另外你看一下测样品空白时是否有峰出现，如果有的话，基本可以确定是硫脲不纯的问题了一般硫脲终浓度是1%即可，
kmwonderful(kmwonderful) 发表:新手，请大家指教。因为在测试砷的时候需要加入药品很多，所以就配了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液，然后在进行把加混合溶液加进去。这个混合溶液就应该作为样品空白。但是，最近发现一个问题，就是这个混合溶液测出来的浓度还挺高的，有时候能达到0.7或者0.8ug/l.。不知道什么原因，想请教一下大家有没有测试过，测出来的数值是多少？还是这种方法有问题？

样品中加了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液。我所做的样品全是在实验室里面的水样，不是实际样品，而且都是配水（蒸馏水里面加砷），故所有的水样都没有进行消解。这样应该说明白了。

另注：
1.所加盐酸是优级纯的盐酸，所有的瓶子都经过20%的硝酸浸泡24h,保证是干净的。这种情况反复做过很多次，哪位做过的专家给指点一下，在下感激不尽啊~2.刚才看了一下以前发的帖子，一位版友说硫脲里面含有砷, 是否确定含有砷？如果里面真含有砷的话，每g硫脲中含量为多少？有没有一个大致范围？恳切盼望哪位专家详细说明一下。
3.我现在有一个想法，是不是配这个混合溶液的时候，因为盐酸浓度高，硫脲质量也挺高，这样引起一些反应以至于硫脲本身发生一些反应，影响到荧光值。只是个人想法，O(∩_∩)O~。
现在关于这个问题很是疑惑，恳求各位专家，行家都来交流一下，帮忙解决疑惑~~在此，先谢过各位了！

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