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【图谱问诊】色谱图 谈谈你发觉的问题

液相色谱(LC)



  • 研发中心,检测回收溶剂DMF的纯度打出的图形,大家讨论一下是什么问题?
    V=220 T=30 仪器:cometro6000 柱子:伊力特C18 4.6*250 5u V=1.0 T=30 波长220 流动相:甲醇:乙腈:水 530 170 300。
    样品都是按着SOP处理,谈谈大家的看法!
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  • andyerlee

    第1楼2010/11/18

    这样的峰形应该是色谱柱的问题吧,柱效下降

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  • 省部重点实验室

    第2楼2010/11/18

    峰型 有点 后拖尾 啊

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2010/11/19

    峰很尖锐,但是峰下降出现一点拖尾。是物质拖尾还是杂质干扰需要进一步排除。这样的图谱肯定是不行的。

    后面的那个小峰要不要?含量低,而且拖的夸张啊

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  • 有水有渝

    第4楼2010/11/19

    应助达人

    出峰时间太快,感觉像是溶剂峰?

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  • xin_yue

    第5楼2010/11/19

    保留时间太短,可能是样品峰和溶剂峰在一起,建议降低流速。

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  • 阿帕

    第6楼2010/11/19

    在柱子上没保留吧,有机相比例很大啊,装保护住了吗?像是保护住脏了,或者柱效低了

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  • 21kgtan

    第7楼2010/11/20

    DMF在色谱柱上没有保留,从出峰直接直线升上去可以看出来。我猜测可能因为是回收的DMF,里面溶有杂质,但是因为DMF浓度高,结合在一起被带出柱子,所以在峰后有一杂质峰。

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  • 该帖子已被版主-有水有渝加2积分,加2经验;加分理由:鼓励参与讨论
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  • 天涯就是天地

    第8楼2010/11/20

    非常有道理,估计也就是这样的了。

    21kgtan(21kgtan) 发表:DMF在色谱柱上没有保留,从出峰直接直线升上去可以看出来。我猜测可能因为是回收的DMF,里面溶有杂质,但是因为DMF浓度高,结合在一起被带出柱子,所以在峰后有一杂质峰。

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  • lytion

    第9楼2010/11/20

    两分多钟貌似是250色谱柱的溶剂峰吧,应该是没有保留
    貌似两分钟后是个小杂质,拖尾应该不是这个样子

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  • dengypg

    第10楼2010/11/21

    两个峰都出现了拖尾,应该就是拖尾了。

    如果就前面一个峰而言:1、拖尾2、干扰峰,但是后面的峰也是很严重的拖尾。
    这就说明是柱子的问题。
    还有就是出峰时间太早了,可以适当降低流速,或者调节流动相极性。

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