【讨论】甜蜜素国标GB/T5009.97-2003的几个问题

甜蜜素国标GB/T5009.97-2003的内容：

食品中环己基氨基磺酸钠的测定

第一法气相色谱法

针对第二个问题，检出限有两个表达方式，一个是最小检出量，一个是最小检出浓度，中间有个进样体积的换算，把进样体积算进去，计算一下浓度 就可以了

第五个问题，标准曲线通常是配制不同浓度的标样，进相同体积，而标准上说的是进不同体积（姑且认为是这个意思）、这种做法没做过，不知道线性是否会好？另外进1微升到5微升 浓度差别有点小，范围有点窄吧？

楼主的最后一个问题存在理解错误；标准的意思是根据仪器的响应自主调节进样量1-5uL，并非标准曲线。

应助达人

同意楼上，这句话的意思是先配好几个浓度点，然后自由选择进样量。

应助达人

做过几次甜蜜素，但是有几个问题一直没搞明白，请做过这个方法的说说你们是怎么处理的：
1 标准在第一法气相法之前有一句“本标准检出限为4ug”，后面还有第二法分光光度法、第三法薄层色谱法，三种方法检出限都是4ug吗？
不太清楚后面两个方法的检出限，我也只用过第一个方法。

2 这个检出限4ug如果放在第一法气相法，怎么换算为样品中的检出限，也就是xx g/kg。
个人理解这个值是按照标准的称样量时，样品中含有的最低含量。

3 标准方法中液体样取20g直接处理，固体样取2g放在100mL水中之后取20mL滤液来做，两种样品检出限应该不同，大家是怎么处理的？
两种样品的检出限肯定不一样。一个有分取，一个是全量。
4 标准溶液是10mg/mL的，直接取这个做标准曲线吗？感觉浓度太高了，检出限很高。
甜蜜素响应不高，这个浓度点1mg/ml不大。

绝大多数国标方法在用标准曲线法的时候，都会说明曲线上各点的浓度，这个方法没有说明，各浓度点要自己定。
这样的话，随意性比较大，不同的人曲线不同，标准点的数量有多有少，标准点的浓度可高可低，如何保证检出限为4ug呢？质量控制也不好做呀。

国标方法是这样：6.2.1 标准曲线的制备:准确吸取1.00 m L环己基氨基磺酸钠标准溶液于100m L带塞比色管中，加水20mL。置冰浴中................

方法中指明取1.00mL标准溶液，而且前面配制的标准溶液只有10mg/mL的一个溶液，这样只能做一个标准点，怎么能形成一条标准曲线呢？

如果是做一系列点，方法中应该是取一系列体积的标准溶液，而不应该只说取1.00mL这一个体积的。

如果我取一系列体积，做一系列点，算不算偏离标准方法？要不要验证呢？

我试着做过，线性没有问题。 只是进样体积增大后溶剂峰也增大，用填充柱的话，溶剂峰托尾严重，影响样品峰。
标准中没有说明标准点怎么取，范围窄点也可以吧，能涵盖卫生标准限量就行。