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【讨论】甜蜜素国标GB/T5009.97-2003的几个问题

气相色谱(GC)

  • 做过几次甜蜜素,但是有几个问题一直没搞明白,请做过这个方法的说说你们是怎么处理的:
    1 标准在第一法气相法之前有一句“本标准检出限为4ug”,后面还有第二法分光光度法、第三法薄层色谱法,三种方法检出限都是4ug吗?
    2 这个检出限4ug如果放在第一法气相法,怎么换算为样品中的检出限,也就是xx g/kg。
    3 标准方法中液体样取20g直接处理,固体样取2g放在100mL水中之后取20mL滤液来做,两种样品检出限应该不同,大家是怎么处理的?
    4 标准溶液是10mg/mL的,直接取这个做标准曲线吗?感觉浓度太高了,检出限很高。
    5 标准方法中标准曲线的制备,说得很模糊,“将标准提取液进样1uL--5uL于气相色谱仪中,根据响应值绘制标准曲线”,意思是进样1uL、2uL、3uL、4uL、5uL形成标准曲线吗? 这样做标准曲线好象不合适吧?
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  • qqqid

    第1楼2010/11/26

    甜蜜素国标GB/T5009.97-2003的内容:

    食品中环己基氨基磺酸钠的测定



    1 范围

    本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法— 气相色谱法、比色法、薄层层析法。

    本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定;薄层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定。

    本标 准 检 出限为4ug.



    第一法气相色谱



    2 原理

    在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酷,利用气相色谱法进行定性和定量。

    3 试荆

    3.1 正己烷。

    3.2 氛化钠。

    3.3 层析硅胶(或海砂)。

    3.4 50g /L亚硝酸钠溶液。

    3.5 100g /L硫酸溶液。

    3.6 环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠,98%):精确称取1.00 00 g 环己基氨基磺酸钠,加人水溶解并定容至100 mL,此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10 mg,

    4 仪器

    4.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

    4.2 旋涡混合器。

    4.3 离心机。

    4.4 10p L微量注射器。

    45 色谱条件

    4.5. 1 色谱柱:长2。,内径3 mm,U形不锈钢柱。

    4.5.2 固定相:Chromosorb W AW DMCS 80目~100目,涂以10%SE-30,

    4.5.3 测定条件

    柱温 :80 0C;汽化温度:1500C;检测温度:1500C。

    流速 :氮 气40m L/min;氢气30m L/min;空气300m L/min,

    5 试样处埋

    5.1 液体试样:摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去,含酒精的试样加40 g/L氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水浴中加热除去,制成试样

    5.2 固体试样:凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样。

    6 分析步致

    6.1 试样制备

    6.1.1 液体试样:称取20.0 g 试样于100m L带塞比色管,置冰浴中。

    6.1.2 固体试样:称取2.0 g 已剪碎的试样于研钵中,加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状,经漏斗倒人100 mL容量瓶中,加水冲洗研钵,并将洗液一并转移至容量瓶中。加水至刻度,不时摇动,1h后过滤,即得试样,准确吸取20 mL于100 mL带塞比色管,置冰浴中。

    6.2 测定

    6.2.1 标准曲线的制备:准确吸取1.00 m L环己基氨基磺酸钠标准溶液于100m L带塞比色管中,加水20mL。置冰浴中,加人5 mL 50 g/L亚硝酸钠溶液,5 ml. 100 g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30 min,并经常摇动,然后准确加人10 mL正己烷,5 g氯化钠,摇匀后置旋涡混合器上振动1 min(或振摇80次),待静止分层后吸出己烷层于10 mL带塞离心管中进行离心分离,每毫升己烷提取液相当1 mg环己基氨基磺酸钠,将标准提取液进样1uL--5uL于气相色谱仪中,根据响应值绘制标准曲线。

    6.2.2 试样管按6.2.1自“加人5 mL 50 g/L亚硝酸钠溶液⋯⋯”起依法操作,然后将试料同样进样1uL--5uL,测得响应值,从标准曲线图中查出相应含量。

    7 结果计算

    见 式 (1 )





    式 中 :

    X— 试 样中环己基氨基磺酸钠的含量,单位为克每千克(g/kg);

    m— 试 样质量,单位为克(9);

    V 进 样体积,单位为微升(KL);

    10— 正 己烷加人量,单位为毫升(mL);

    M, - 测定用试样中环己基氨基磺酸钠的质量,单位为微克(fig)o

    计 算 结 果保留两位有效数字。

    8 精密度

    在重 复 性 条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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  • 阿宝

    第2楼2010/11/26

    针对第二个问题,检出限有两个表达方式,一个是最小检出量,一个是最小检出浓度,中间有个进样体积的换算,把进样体积算进去,计算一下浓度 就可以了

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  • 阿宝

    第3楼2010/11/26

    第五个问题,标准曲线通常是配制不同浓度的标样,进相同体积,而标准上说的是进不同体积(姑且认为是这个意思)、这种做法没做过,不知道线性是否会好?另外进1微升到5微升 浓度差别有点小,范围有点窄吧?

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  • 今明后

    第4楼2010/11/26

    楼主的最后一个问题存在理解错误;标准的意思是根据仪器的响应自主调节进样量1-5uL,并非标准曲线。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/11/26

    应助达人

    同意楼上,这句话的意思是先配好几个浓度点,然后自由选择进样量。

    今明后(jinminhou) 发表:楼主的最后一个问题存在理解错误;标准的意思是根据仪器的响应自主调节进样量1-5uL,并非标准曲线。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/11/26

    应助达人

    做过几次甜蜜素,但是有几个问题一直没搞明白,请做过这个方法的说说你们是怎么处理的:
    1 标准在第一法气相法之前有一句“本标准检出限为4ug”,后面还有第二法分光光度法、第三法薄层色谱法,三种方法检出限都是4ug吗?
    不太清楚后面两个方法的检出限,我也只用过第一个方法。

    2 这个检出限4ug如果放在第一法气相法,怎么换算为样品中的检出限,也就是xx g/kg。
    个人理解这个值是按照标准的称样量时,样品中含有的最低含量。

    3 标准方法中液体样取20g直接处理,固体样取2g放在100mL水中之后取20mL滤液来做,两种样品检出限应该不同,大家是怎么处理的?
    两种样品的检出限肯定不一样。一个有分取,一个是全量。
    4 标准溶液是10mg/mL的,直接取这个做标准曲线吗?感觉浓度太高了,检出限很高。
    甜蜜素响应不高,这个浓度点1mg/ml不大。

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  • qqqid

    第7楼2010/11/27

    绝大多数国标方法在用标准曲线法的时候,都会说明曲线上各点的浓度,这个方法没有说明,各浓度点要自己定。
    这样的话,随意性比较大,不同的人曲线不同,标准点的数量有多有少,标准点的浓度可高可低,如何保证检出限为4ug呢?质量控制也不好做呀。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:同意楼上,这句话的意思是先配好几个浓度点,然后自由选择进样量。

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  • qqqid

    第8楼2010/11/27

    国标方法是这样:6.2.1 标准曲线的制备:准确吸取1.00 m L环己基氨基磺酸钠标准溶液于100m L带塞比色管中,加水20mL。置冰浴中................

    方法中指明取1.00mL标准溶液,而且前面配制的标准溶液只有10mg/mL的一个溶液,这样只能做一个标准点,怎么能形成一条标准曲线呢?

    如果是做一系列点,方法中应该是取一系列体积的标准溶液,而不应该只说取1.00mL这一个体积的。

    如果我取一系列体积,做一系列点,算不算偏离标准方法?要不要验证呢?

    今明后(jinminhou) 发表:楼主的最后一个问题存在理解错误;标准的意思是根据仪器的响应自主调节进样量1-5uL,并非标准曲线。

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  • qqqid

    第9楼2010/11/27

    我试着做过,线性没有问题。 只是进样体积增大后溶剂峰也增大,用填充柱的话,溶剂峰托尾严重,影响样品峰。
    标准中没有说明标准点怎么取,范围窄点也可以吧,能涵盖卫生标准限量就行。

    阿宝(lpr20) 发表:第五个问题,标准曲线通常是配制不同浓度的标样,进相同体积,而标准上说的是进不同体积(姑且认为是这个意思)、这种做法没做过,不知道线性是否会好?另外进1微升到5微升 浓度差别有点小,范围有点窄吧?

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  • qqqid

    第10楼2010/11/27

    我是这样算的:假设标准方法中给出的最低检出量4ug,是进样1uL时检出的,则正己烷中“甜蜜素”含量为4ug/uL,即4mg/mL,10mL正己烷萃取液中含有“甜蜜素”40mg,也就是萃取前20mL样品溶液中含有40mg甜蜜素,当样品为固体时,100mL样品溶液中含有甜蜜素200mg,这200mg甜蜜素是从2.00g样品中溶解出来的,则固体样品中甜蜜素的含量为100mg/g,即100g/kg,这就是最低检出浓度。
    但是这个值也太高了吧?卫生标准限量是固体样0.65g/kg。
    反复算了很多遍,找不出问题出在哪里,还请做过这个项目的指点迷津。

    阿宝(lpr20) 发表:针对第二个问题,检出限有两个表达方式,一个是最小检出量,一个是最小检出浓度,中间有个进样体积的换算,把进样体积算进去,计算一下浓度 就可以了

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