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【讨论】最近测钙吸光度明显降低

原子吸收光谱(AAS)

  • 以前的钙测得不怎么稳定,但最近两天尤其不稳定,所有的吸光度明显降低了很多,以前是0.017的,现在只有0.0077,样品的吸光度都降低了,甚至有的样品出现负值,观察了一下,就是用火焰法测钙的时候,连续进样时吸光度的动态漂移很大,都达到-0.028了,不知道是怎么回事啊
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  • fengmo4668

    第1楼2010/12/16

    我们的也不稳,有没有高手,出来指教一下。

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  • 水星

    第2楼2010/12/16

    加点基体改进剂试试

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  • zh860717

    第3楼2010/12/16

    咨询工程师,工程师说钙本身是应该用笑气乙炔的,用空气乙炔是不稳,可是国标上就是空气乙炔呀,应该不至于这么不稳吧
    不知道是仪器的原因或者是方法的原因,或者是钙本身就不容易测稳的原因

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  • 悠旸

    第4楼2010/12/16

    Ca不易受化学干扰。
    如果Al、Be、V、Si、Ti、 Zr、磷酸盐或硫酸盐共存时,有负干扰。因此,需要在标准或未知样品中加入 0.1 ~ 0.5% 的氯化镧或锶。使用笑气-乙炔火焰可以消除化学干扰,但是会受到电离干扰的影响。

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  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加3积分,加2经验;加分理由:帮助
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  • ldgfive

    第5楼2010/12/16

    应助工程师

    什么样的标准溶液,吸光度值这么低

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2010/12/16

    实验中,加入氧化镧了吗

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2010/12/16

    空气-乙炔没问题,我们参加英国FAPAS谷物能力验证,就是这个条件,Ca Fe Zn每次都通过

    zh860717(zh860717) 发表:咨询工程师,工程师说钙本身是应该用笑气乙炔的,用空气乙炔是不稳,可是国标上就是空气乙炔呀,应该不至于这么不稳吧
    不知道是仪器的原因或者是方法的原因,或者是钙本身就不容易测稳的原因

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  • nicexxh

    第8楼2010/12/16

    应助达人

    应该不是空气乙炔的原因,钙我经常测定,都还可以。你的问题,建议:1、关于吸光度低:观察提取量是不是比平时小很多呢?如果是手动进样,应该保持姿势一致。2、连续测定波动大:火焰稳定么?有的钢瓶压力表控压不好,火焰变化导致连续测定时波动可能很大,我碰到过这种问题。仪器受潮么?我有一次测定铅,梅雨季节,有点潮,开机后测试发现漂的很厉害,没法测,除湿后就正常了。

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  • zh860717

    第9楼2010/12/17

    按照国标的方法加了氧化镧的

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:实验中,加入氧化镧了吗

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  • zh860717

    第10楼2010/12/17

    1.我们是自动连续进样的,应该不是进样的原因
    2.我们测别的元素都还好,就是测钙的波动特别大,应该不是受潮的原因

    我怀疑是雾化室的原意,将进样管放在空气中,听到的声音是断断续续的清脆声,不知道是不是雾化室的原因

    nicexxh(nicexxh) 发表:应该不是空气乙炔的原因,钙我经常测定,都还可以。你的问题,建议:1、关于吸光度低:观察提取量是不是比平时小很多呢?如果是手动进样,应该保持姿势一致。2、连续测定波动大:火焰稳定么?有的钢瓶压力表控压不好,火焰变化导致连续测定时波动可能很大,我碰到过这种问题。仪器受潮么?我有一次测定铅,梅雨季节,有点潮,开机后测试发现漂的很厉害,没法测,除湿后就正常了。

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