液相色谱(LC)
semibeauty
第1楼2011/06/16
个人觉得,配标准的溶液不合适,洗脱能力强于流动相,还有就是你设置的流动相也有问题,前两个物质保留时间在死时间之前,可以说是无保留,可以调低有机相比例。。从这两方面入手再试试
有水有渝
第2楼2011/06/16
异丙醇标准溶液,为什么不用流动相溶解?进一个异丙醇看看溶剂峰在什么地方,色谱柱是新的吗,感觉像是色谱柱柱头污染了,建议清洗一下色谱柱后再做,或者溶剂效应太强导致肩峰。
dahua1981
第3楼2011/06/16
是不是程序选择的不当
Brooks
第4楼2011/06/16
1. 用异丙醇作为溶解样品的溶剂不一定合适,尝试用流动相,或者用比流动相洗脱力更弱的溶剂(比如含水量更高的溶剂)2. 异丙醇不应该出峰吧,我看紫外检测波长已经是280nm3. 这几个酚都有一定酸性,因此流动相应该用酸水,以抑制酚的电离。
yellowdeer
第6楼2011/06/17
多谢楼上众位的回复。我之前之所以用异丙醇配标准溶液,是因为我的样品是环境样品的正己烷提取液,为了让提取液能够在极性流动相里溶解,安捷伦的客服建议用1:1的异丙醇稀释。现在根据大家的建议,我换用1:2的异丙醇:甲醇配标样(1:1甲醇不能完全溶解正己烷),出峰峰形好了一些,但是峰宽其实还是比较大,不知道有没有进一步改进的办法?另外,几位的回复中,“保留时间在死时间之前”是怎么判断出来的?还有清洗柱子应该用什么试剂呢?多谢
第7楼2011/06/18
正己烷提取液直接用氮气把正已烷吹干了再用50%甲醇溶解试试。先检查样品在50%甲醇中的溶解度。
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