zhangdp
第7楼2011/06/27
先换柱子,看看压力是不是大,如果压力还大,是系统问题,那就从溶剂吸头开始一点点的找。如果压力正常,就是样品污染了柱子,建议倒装纯低流速甲醇冲下20min就可(主要是冲掉堵在柱头的颗粒态物质)。正装后,如果压力还是大,建议甲醇-水-异丙醇-水-异丙醇-甲醇顺序冲柱,每个溶剂低流速充4-5小时,水的时间可以短点。柱温可以设到35-40度。这个主要是冲掉可溶的吸附在柱子填料上的东东。
具体冲柱子的溶剂要根据污染物性质来,能溶他,又不伤柱子,所以你要先判断污染物来自样品还是溶剂,所以有必要时可以加极性弱得溶剂试试看,但要注意前后溶剂的互溶。
问下LZ,流动相溶剂中否有四氢呋喃?过滤时用的膜质量如何?
瞎说说的,以上方法LZ胆子大,可以试试看,呵呵