【求助】生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测

1.可否走个ms对那个干扰峰定性一下？
2.在多大浓度范围内线性不好？缩小浓度范围试试

这个比较好做，ECD做卤代烃灵敏度很高，进样量可以减少到30--50ul，
平衡温度方法上是40度40min，不用升到60度30min来做，
色谱柱温度可以适当提高一点，我用80度也可以做得很好，
空白水样有干扰峰，可能是你的纯水没有煮沸处理，配标样的纯水要用普通蒸馏水煮沸20min，加盖保存。
顶空瓶要在120度烘烤2小时以上，除去瓶壁吸附的干扰物。

会不会是顶空系统中存在干扰物呀？

这个没有做过，关于曲线不成线性的问题，是不是浓度范围太大了。ECD的线性范围比较小。

色谱柱的温度可以升高，分流比再大一点，还有就是你的浓度配制高了，缩小浓度范围。

如果你配标准的纯水是用自来水制取的，不管是采用蒸馏、离子交换还是滤膜法，都将不合格，因为自来水中本来就含有三氯甲烷和四氯化碳，你是没法除尽的。我曾经在大超市里选购了七八种天然矿泉水，分别顶空进样，才找到一种基本不含三氯甲烷和四氯化碳的矿泉水做稀释剂（电导率与要测的自来水越接近越好）。配标样也是有学问的：一般卤代烃标样都以甲醇作溶剂，二者都有较强挥发性，应在低温密闭无化学干扰的房间配样，把事先洗净晾干的容量瓶装上约一半矿泉水，再打开装标样的安瓿瓶，吸取标样后应迅速将吸管管尖插入容量瓶底部，缓慢放出标样，待吸管内标样离管尖约一厘米时，边放边提起吸管，直至标液基本放完，提起，在瓶口轻轻靠一下，用装矿泉水的玻璃洗瓶（塑料瓶要释放三氯甲烷和四氯化碳）冲洗并稀释至刻度，缓慢摇匀，多级稀释时也必须这样操作。我一般是配混标，先计算好混标储备液浓度（水样浓度应介于混标稀释样浓度之内），需要取单标多少体积，以及取样的先后顺序，全部写在纸上，再准备100毫升容量瓶和不同规格的刻度吸管，全部洗净晾干备用，备好标签，然后才配样。总之，配样装样进样都有学问，想做到四个九真的不是很容易啊！

升高色谱柱温度

很有可能是水的问题。

楼主的问题不是条件的问题：

1.天然水体中存在四氯化碳，能检测出不奇怪；
2.三氯甲烷响应值低，可适当增加浓度，以保证ECD的线性响应。