测砷时硫脲的问题？

硫脲溶液可以根据使用量多少适量配制，这样肯定比每个样品都定量称方便吧！

至于量多量少，当然首先应该是足量的
这个量还真不好把握

我当初针对这个问题问过仪器工程师，工程师建议我可以将配好的硫脲上机当空白检测一下，如果没有太大残留的话，这个量多一点（像您说的：要保证足量为前提）似乎对检测结果没有什么影响！而我试着测一下，确实不大，因为检测量很大，而我的样品前处理还要取出一部分做其他重金属项目的检测，不能全部加硫脲来定容，因此我通常是取10ml处理定容后的样品，然后再加上0.1g左右的硫脲（称得不是很准，通常都是过量的），这种状况下，我加液体硫脲其实也是不合适的，所以选择影响定容体积的较小的粉状硫脲，检测时候有加标回收挺稳定的，但是没有相关资料支持，心里没有底，所以有此一问！

既然做了相应的验证，没有什么影响
这样做应该没有什么问题
你的这种方法的确也不错

我们在平时检测过程中消解液的确不止测一种元素
这样的做法的确不错

可以直接上粉末的，以前听前辈提起过，溶液放置冰箱也可以存放一个月左右，只是通常放不上这么长时间都被用光了，呵呵

呵呵，我现在的问题是，重金属检测一锅端了，我把砷汞铬铅一同前处理，定容后再取出10ml来测砷汞，这时候加溶液的体积就得再算一次，闲麻烦，所以就加粉的了，如果木老师有这方面的资料，很期待能分享一下哦。

木这样做过呢，呵呵，顺便了解下楼主这么多项一锅端灵敏度能达到要求吗？称样量和定容体积有多少呢？

是不是也可以取出5毫升测砷，然后加硫脲，再定容到10毫升呢？

湿法的称样量1g左右(微波0.5g左右），9硝酸+1高氯酸，静置12小时以上，（微波4硝酸+1H2O2），140度赶酸近干，定容25ml，定容后取10ml出来，加0.1g的硫脲，按常规操作，上机测试。
目前检测中，汞的稳定性不是很好，加标回收情况不理想，时高时低，其他砷铬铅都还不错，能稳定在85－110%，我不知道别人的回收率有多少，我身边问了几个，也没有人给我个确切的答案，平常对外交流的少，所以我也就蛮这样做了。方法还在不断改进中，期待老师有好的指导！

我的样品值很低，如果再稀释一遍的话，怕更不准确了，我测的是乳制品的！