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Aglient GC-MS(6890N-5975) 仪器故障排除与预防

yechen1984

2012/09/04
《分析科学学报》

私聊

气质联用（GCMS）

自从实验室引进了新的检测项目（检测塑胶中的DPB,BBP, DEHP），我们那台安捷伦的GC-MS(6890N-5975)就频频出现各种各样的小故障，　除了仪器设备的老化外，前处理流程的不完善也是导致仪器频频罢工的重要原因。今天在这里，就把自从测试3P以来遇到的各种问题做个总结，与各位同学分享.
问题1.　2012年2月20日早上，仪器巡查时，发现仪器报错。错误信息大概是“前进样口故障，仪器停止运行”

解决：我们实验室只安装了一台7683B的自动进样塔，因此，可以肯定问题就出在这台进样器上。经过两次停止及重启进样序列，都发现进样针停在插入样品瓶的瞬间。如果进样塔的机械部份没有问题，那最大的可能性就出在进样针上了。遂取下进样针查看，问题马上找到，由于之前要进的3P样品过于粘稠，导致进样针的针芯与针筒粘连，进样时，由于进样塔无法顺畅拔出针芯，导致仪器报错。用甲醇清洗进样针后，问题解决。
预防：每周定期取下进样针，手动清洗，确保针芯抽拔顺畅。
　　　将样品称重量减少或进一步稀释样品，降低样品粘稠度。

问题2.　因为粗心，所以编错序列导致机械臂无瓶可抓，仪器报错的情况不知大家是否有遇到过，即使遇到了，估计也没有接下来我遇到的情况这么倒霉吧。看到仪器报错后，我鬼使神差的不是把样品瓶放到正确的位置上，而是点了控制程序中那个大大的红色“STOP”，但序列不但没有停止下来，反而导致电脑死机。本来想的是电脑死机也不是一两次了，重启电脑及程序就OK了，但是更倒霉的是重启电脑后，打开仪器控制程序，却怎么样也连接不上GC和MS了，急的我直跳脚。
解决：先找为什么连接不上GC-MS的原因，首行，排除GC和MS连线的错误，因为GC和MS都正常开机。接着，观察程序启动时的提示信息，信息显示各设备IP 地正确，所以需连接仪器都已找到，程序启动卡在连接GC-MS过程中。想来定是仪器部份拒绝控制程序的接入，可为什么会拒绝呢？查看MS的控制面板，原因终于找到，原来MSD的CHEMSTATION 被锁定了，想来应该是因为电脑死机时, MSD的化学工作站并未关闭，其内存中还记忆着上一次准备运行的序列。所以他会拒绝另一个化学工作站主程序的接入。现在原因找到了，就要想该如何清除MDS的记忆了，如何能在不关机的状态下清除内存呢？复位，这个想法得到了800的支持。虽说问题最终得到了解决，但仅仅是这简单的复位，也让我们纠结了很久，因为这6890N的复位孔实在是有些难找。

预防：当样品较多时，编完序列后仔细检查样品盘的放置与序列顺序一致，确保样品被放置在正确的盘位上。

问题3.　实验之前的3P样品测试都是把样品剪碎后，直接放入锥形瓶中用溶剂超声萃取，但有一个问题困扰了我们很久，就是这种方法萃取完后的溶液非常混浊，如果用这种还有些混浊的样品上机测试，一是随着进样量的增加，衬管容易堵塞，更严重的是堵塞色谱柱，最终导致仪器响应降低，测试结结果偏低。

解决：第一想到的是用微孔滤膜直接过滤，但这种超声后的溶液非常容易堵塞滤膜，直接的后果就是无法过滤或滤膜破裂无法达到过滤的效果，改进的方法是用离心机进行离心分离，取上层清液上机测试，但由于每次离心的数量有限，且得反复清洗离心管，因此这种方法适用于少量样品的处理，碰到有时几十个样品同批处理的话，使用离心的方法显然是无法满足需求的。受索氏提取的启发，我们提出可以试试用滤纸包着样品放入锥形瓶中进行超声萃取，没想到，效果非常好，不仅萃取液清澈透明，回收率也丝毫未受影响。通过多次反复实验证明这一种有效且适于大批量处理3P及PBDEs样品的方法。

预防：上机测试前尽量保证待测溶液为清澈透明溶液

问题4.　GC-MS的载气（He气）用完后，通常都需停机更换气瓶，通常这个时候，我们都会趁机将离子源拆下来清洗，并根据柱子使用情况更换色谱柱。5月20，更换完氦气，色谱柱，清洗完离子源后，按正常开机程序开机，老化色谱柱，并进行抽真空，调谐，等这一切都准备就绪后，开始进溶济以平衡色谱柱。但第一针样品就出现问题，前面的洗针及样品润洗流程都走的很顺利但最终进样针停在抽取样品打入进样口这一步，迟迟不肯进样，接着就是出现“前进样口压力关闭的”提示，离子源和四极杆开始降温。
解决：此次问题再次出在前进样口上，进样口压力关闭的情况通常是由系统压力过高或过低导致的。而压力通常与柱流量有关，遂检测柱流量设置，确认没有问题，由于无法进样，因此无法查看走样过程中的柱流量及柱压情况，无法确定柱子是否有堵塞。只好先假设是因为柱流量过低引起的。我们第一个想到的是漏气，但随即也排除了，因为调谐验证仪器抽真空情况正常，那就只有一种原因导致柱流量过低了，就是载气流量过低。马上去检查新换的气瓶，发现减压阀显示的压力仅有0.3MP, 而仪器正常运行的要求是0.5MP，看来就是因为这个原因，导致仪器停机，调整至所需压力后，仪器恢复正常运转。出于安全考虑，我们实验室所有的载气都统一安放在离仪器室10米远的气瓶室，除了每周定期检查载气剩余量外，很少有人会进入气瓶室，所以我们也无法随时监控载气压力。
预防：除每周定期检查气瓶压力外，增加不定期检查气瓶压力的次数，特别是每次更换新的气瓶后，因为技术人员在更换过程中可能会无意间碰到了减压阀，改变出气压力。此次就是因为这个原因。

问题5.　这次刚刚新更换的色谱柱并清洗了离子源，但进质量监控样品时，发现仪器的灵敏度较低，目标离子的响应值偏低。
解决：灵敏度低的原因可能因为检测器出现问题，或进入检测器的样品有损失。进行MDS的调谐都能通过，说明质谱检测器部份没有问题。原因应该出在色谱端，估计是因为样品损失导致。从源头开始寻找，首先查看柱设置，确定进样设置为不分流模式。其次，检查衬管，如果衬管有不同程度的堵塞，仪器的响应也会跟着降低。换新的衬管和隔垫，问题依旧。最终问题落在了色谱柱上。如果色谱柱接口处有不同程度堵塞，那么就只有少量的样品能够进入柱中，其余样品将会随着载气从分流阀流出。经过与几位工程师商量，应急的办法就是在保持仪器开机，不关闭真空泵的情况，降低柱箱，各接口的温度，然后尽量快的卸下GC端的色谱柱接口，裁掉进样端5~10cm色谱柱，重新接上仪器，抽真空一段时间后，调谐，进质量控制样品，问题解决。

预防：新安装的色谱柱，可能因为各种可能的原因致使柱口处堵塞，可以考虑新装时多裁掉一些柱子，另外，如果是旧柱子截的过多了，安装好后，务必重新进行校准。

问题：2008年做能力验证时，发现同一样品，在同一设备条件和标准曲线的情况下重复测试，前几次测试都偏低，然后慢慢持续升高，最后才达到平稳的值。

解决：后来和网上的同行们讨论，总结了原因：

我们因为要做能力验证，所以新换了带玻璃毛的衬管，这类带玻璃毛的衬管在刚开始使用时，要用高浓度的样品持续进样，使玻璃毛中的响应点饱和，之后再开始正式做样品。

分
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