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新手求助用气相方法怎样分开同分异构的糖醛酸-醋酸衍生物

205shitou205

2012/10/08

气相色谱（GC）

如题，我分离的物质是褐藻胶中的甘露糖醛酸与古罗糖醛酸，此二者为葡萄糖的同分异构体，二者之间仅在C5位异构。水解后系列处理，用醋酸酐衍生为酯类，进行气相分析。

所用的条件是SGE AC225，炉温215，检测器和进样口都是250.肌醇做内标。

结果谱图相当混乱，有时出两个峰，有时出三个峰，而且谱图面积和出峰时间也不相同。请问如果要优化条件，该如何优化？柱温和检测器的温度么？优化的幅度是多大呢？

相同物质的出峰时间因个人操作（手动进样）原因会有偏差，多大的偏差内是可以接受的呢？

另外想查找下关于柱子的情况，始终查不到详细的资料。澳大利亚SGE公司的产品。

本人是气相新手，求各位大侠指导！本想附谱图，但是太乱了，没有比较好的。

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阿宝

第1楼2012/10/09

SGE AC225 是柱子型号吗？试试wax柱子这个对异构体比较有优势

0

雨木霖

第2楼2012/10/09

谱图相当混乱，有时出两个峰，有时出三个峰，而且谱图面积和出峰时间也不相同
这样就神马都没法搞啊。。。
换个柱子试试，还有检查下进样口。。

0

205shitou205

第3楼2012/10/09

对的，是50%氰丙基甲基 50%二甲基聚硅氧烷类。

目前有的柱子用于分析极性物质的，仅有此一根
阿宝(lpr20) 发表:SGE AC225 是柱子型号吗？试试wax柱子这个对异构体比较有优势

0

205shitou205

第4楼2012/10/09

柱子只有一根，那检查进样口是不是提高进样口温度来除去杂质呢？该怎样进行呢？
雨木霖(mickeylin) 发表:谱图相当混乱，有时出两个峰，有时出三个峰，而且谱图面积和出峰时间也不相同
这样就神马都没法搞啊。。。
换个柱子试试，还有检查下进样口。。

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