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基线不平,呈波浪形

液相色谱(LC)

  • waters2695 ,C18柱,流动相是乙腈:水:冰醋酸100:197:3 ,波长224。乙腈、冰醋酸是J.T.baker的色谱纯,水是屈臣氏的超纯水新开盖的。先把水和冰醋酸配成一相,乙腈为另一相走流动相,柱压,温度都稳。但是基线就是不平,呈波浪形的。换成同比例的水和乙腈的话,基线也非常平。请问是什么原因呢?怎么改善呢
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  • houjjun

    第1楼2012/11/20

    可能有气泡吧,是一个泵走的吗?

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  • 给力芬

    第2楼2012/11/20

    看来是2泵的吧,是不是柱子没冲好啊

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  • hebe19841217

    第3楼2012/11/21

    排除下是不是检测器的问题,有固定的小气泡的时候检测池也可能出现不报警,但基线波动的现象,再有就是主板的问题了。你说换成同比例就没问题,那你试着设程序从同比例缓冲转换成需要的比例看看呢。

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  • johnurseren

    第4楼2012/11/22

    个人经验觉得加了乙酸的水相会有比较多的气泡,再加上楼主已经试过同比例的乙腈水了,说明很可能是流动相有气泡的问题了,试下再将水相脱气,超声30min以上,还是不行的话,建议楼主把水相和乙腈按比例混合后脱气,再用单个泵走这个流动相试试。

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  • 149292906

    第5楼2012/11/26

    超声30min?超声脱气一般不是3分钟左右吗?

    johnurseren(johnurseren) 发表:个人经验觉得加了乙酸的水相会有比较多的气泡,再加上楼主已经试过同比例的乙腈水了,说明很可能是流动相有气泡的问题了,试下再将水相脱气,超声30min以上,还是不行的话,建议楼主把水相和乙腈按比例混合后脱气,再用单个泵走这个流动相试试。

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  • 149292906

    第6楼2012/11/26

    走了4、5个小时还这样

    给力芬(huojuncai) 发表:看来是2泵的吧,是不是柱子没冲好啊

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  • 第7楼2012/11/27

    是不是乙酸在224纳米处有吸收?然后混合器混合不均匀?
    看看波动的幅度?然后尝试走100%的 (乙腈:水:冰醋酸100:197:3)就可以知道是不是混合不均匀引起的。

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  • 有水有渝

    第8楼2012/11/27

    应助达人

    一般超声脱气时间不少于10min,把仪器清洗一下,再换一瓶醋酸重新配制一份流动相看看。

    149292906(149292906) 发表:超声30min?超声脱气一般不是3分钟左右吗?

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  • 沧海落叶

    第9楼2012/11/27

    你看看是不是虑头,超声虑头,在把流动相超声30MIN,你在走走看基线平不

    149292906(149292906) 发表:走了4、5个小时还这样

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  • 安平

    第10楼2012/11/27

    应助达人

    乙腈里面添加一点水,然后实验看看?

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