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关于水浴法测定土壤砷的可行性再研究

  • 尘
    2012/12/28
    《分析化学》
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 继上一篇“关于水浴法测定土壤砷的可行性研究”后，这次顺工作之便，综合坛友们的意见，对于赶酸部分做了一下深入实验，并用电热板湿法消解后的结果做了对比实验。之前水浴法我一般都是比色管盖上盖子密封消化，这导致坛友们怀疑是否是硝酸浓度过高与硫脲反应从而导致砷还原不完全，这使得测定值偏低；这次实验则是采用比色管敞口消化，至消化液减少至3ml左右后再定容，分取体积稀释测定。

    试剂及药品：实验所用水均为超纯水
    硝酸（GR）、盐酸（GR）
    硼氢化钾溶液（2%）：8g硼氢化钾溶于400mL0.5%氢氧化钾溶液
    砷标准溶液：0.100g/L
    硫脲溶液（10%）：10g硫脲溶于100mL超纯水


    检测仪器：
    AFS-9700双道原子荧光光度计（北京科创海光），
    As-原子荧光空心阴极灯（北京有色金属研究总院）

    标准曲线绘制：
    分别移取0、2、4、6、8、10ml标准使用液（100ug/L）于50mL容量瓶中，加入10mL10%硫脲，以5%盐酸定容，曲线浓度分别为0、4、8、12、16、20ug/L。

    仪器条件：元素：As
    波长：193.7nm
    原子化器高度：8mm负高压：300V
    总灯电流：60mA，主电流：30mA
    载气：400ml/min

    载流：5%盐酸







    土壤消解方法：

    ①水浴法：（1+1）王水10mL，消化至消解液至3mL左右

    ②电热板湿法：10mL硝酸+2mL硫酸




    GSS-7土壤标准样品参考值为4.8±1.3ug/g

    结论：

    1.对于上一篇中坛友们所怀疑的酸浓度过高导致结果偏低的情况的命题是很难成立的，因为实验中的样品溶液都是经过一次稀释后再加入10%硫脲溶液进行还原，最后测定的样品溶液中硝酸的含量是极少的，不太可能影响砷的还原反应。

    2.上述两种方法结果对比，用电热板湿法消解的样品含量是明显高于水浴法的样品含量，从而可以看出电热板湿法消解样品比较完全。可能由于样品中的有机砷含量过高，而水浴法消解温度过低从而导致无法消解完全。

    PS:准备用这两篇原创合集投下稿，还请各位专家老师们给点建议哈



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    +关注 私聊

  • coffee8

    第1楼2012/12/28

    楼主对研究问题的这种执着的精神值得大家学习
    相信楼主会在这个问题研究上取得成功的

0
    +关注 私聊

  • 尘

    第2楼2012/12/28

    coffee8老师过奖了，还请多多指教啊

    coffee8(coffee8) 发表:楼主对研究问题的这种执着的精神值得大家学习

    相信楼主会在这个问题研究上取得成功的

0
    +关注 私聊

  • zhw19811005

    第3楼2012/12/28

    赶酸也是一个比较重要的环节

0
    +关注 私聊

  • tangtang

    第4楼2012/12/31

    有没有和微波消解的对比一下？

0
    +关注 私聊

  • 尘

    第5楼2012/12/31

    实验室没围脖

    tangtang(tangtang) 发表:有没有和微波消解的对比一下？

0
    +关注 私聊

  • wangjunyu

    第6楼2012/12/31

    应助工程师

    少量的硝酸在10%的还原下 影响是非常小的

0
    +关注 私聊

  • fengxueyixiao

    第7楼2013/01/01

    尘版的0点的荧光强度挺高的，你是不是用载液作为标准空白进行测试的啊，我觉还是在自动进样器的大管子（50mL管，1号位上的)加入标准曲线的0点标准溶液比较好，那样标准溶液0点的荧光强度就会是0了，而且标准溶液和样品都加入了硫脲，如果用载液做标准空白，就没有扣掉标液中硫脲所产生的荧光强度，相应的标准曲线的荧光强度值就会偏大（截距变大），但是在测样品的时候是扣除样品空白了的（包括盐酸和硫脲），这样是否会使结果也稍微偏低一点呢！

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    +关注 私聊

  • fengxueyixiao

    第8楼2013/01/01

    对于样品的测试，是否再用加标回收实验，能更有力说明前处理方法的适合性呢
    !

0
    +关注 私聊

  • 尘

    第9楼2013/01/02

    这倒也是，一直没注意这个问题

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:尘版的0点的荧光强度挺高的，你是不是用载液作为标准空白进行测试的啊，我觉还是在自动进样器的大管子（50mL管，0号位上的)加入标准曲线的0点标准溶液比较好，那样标准溶液0点的荧光强度就会是0了，而且标准溶液和样品都加入了硫脲，如果用载液做标准空白，就没有扣掉标液中硫脲所产生的荧光强度，相应的标准曲线的荧光强度值就会偏大（截距变大），但是在测样品的时候是扣除样品空白了的（包括盐酸和硫脲），这样是否会使结果也稍微偏低一点呢！

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  • fengxueyixiao

    第10楼2013/01/02

    尘版如果能找到更多的理论支持，对实验的结果进行更全面的分析，那样的话应该更有说服力，其实这也是我们现在比较弱的地方。

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