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锡基巴氏合金AAS元素分析问题-亟待解决，谢谢

balance20101230

2013/03/26

原子吸收光谱（AAS）

各位好，

最近我在用AAS火焰炉测试锡基巴氏合金的化学成分，但是遇到如下几个问题不能解决：

1.Cu含量的测试，采用不同方法结果差异较大，

方法1：波长324.8nm, 角度25度，标准溶液20/40mg/l，对应吸光度分别为0.320/0.605，实测样品中Cu含量为3.2%wt；

方法2：波长217.9nm，角度0度，标准溶液20/40mg/l，对应吸光度分别为0.059/0.112，实测样品中Cu含量为2.7%wt；

同一方法下结果重复性很好。

问题：不同的方法为什么会有这么大的差异，如何确认那个方法是最合理的？

2.Sn含量的测试：

因Sn为基体，大致含量在88%左右。

样品制备：

将1g样品溶解（18mlHNO3（1:1）：6mlHF：6mlH2O，PP材质容器，水浴加热）后，定容至100ml。然后将所得溶液稀释100倍。

测试：波长224.6nm, 角度0度，标准溶液100/200mg/l，对应吸光度分别为0.217/0.400，实测样品中Sn含量为95.2%wt，与Sn的实际含量差异较大。但是同时测试其它老产品（Sn含量在20%左右），结果ok.

问题：会是稀释的影响么，可是试了几次都是如此？

以上希望哪位可以帮忙分析解决，不胜感谢。

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秋月芙蓉

第1楼2013/03/26

1、铜元素宜用波长324.8nm
2、空气-乙炔测SN？

0

balance20101230

第2楼2013/03/26

是空气-乙炔测SN？

0

balance20101230

第3楼2013/03/27

符号写错了，应该是：
是空气-乙炔测SN。

“1、铜元素宜用波长324.8nm”
可是为什么两种方法差异会那么大呢？

0

superstu

第4楼2013/03/27

217.9在远紫外区，能量比较低，灵敏度也比较低

0

balance20101230

第5楼2013/03/27

多谢回复。就是说用217.9这个波长容易导致测量结果误差比较大是么？
superstu(superstu) 发表:217.9在远紫外区，能量比较低，灵敏度也比较低

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balance20101230

第6楼2013/03/27

哪位大侠可以帮忙解答一下Sn含量测试的问题啊？

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wmj31

第7楼2013/03/27

2.Sn含量的测试：没做过这么高浓度的锡样品
将1g样品溶解后，定容至100ml。然后将所得溶液稀释100倍。那么就是稀释了10000倍，而你实测样品中Sn含量为95.2%，即样品溶液中锡的含量为95.2ppm，而标准溶液100~200ppm，样品没在线性范围内，你要不稀释倍数弄小些或者标准溶液的最低点再小，然后测试，看结果如何？

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balance20101230

第8楼2013/03/27

好滴，我试试，非常感谢。
wmj31(wmj31) 发表:2.Sn含量的测试：没做过这么高浓度的锡样品
将1g样品溶解后，定容至100ml。然后将所得溶液稀释100倍。那么就是稀释了10000倍，而你实测样品中Sn含量为95.2%，即样品溶液中锡的含量为95.2ppm，而标准溶液100~200ppm，样品没在线性范围内，你要不稀释倍数弄小些或者标准溶液的最低点再小，然后测试，看结果如何？

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