蚕豆中微量元素的测定(Se)
1.实验部分
1.1 主要仪器和试剂
1.1.1仪器
SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪(北京科创海光仪器公司)、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等
1.1.2试剂
标准储备液:Se标准储备液为1mg/ mL(国家标准物质研究中心)
1.2样品处理
1.2.1样品预处理
某地新成熟蚕豆采集土样样品500g,带回实验室及时将样品用自来水洗净,再用蒸馏水漂洗,置于电热恒温干燥箱中,于90℃烘至恒重。随机取适量干燥蚕豆用研钵研磨,过60目筛,备用。
1.2.2样品的消解
称取制备好的样品0.2g左右2份,分别加入各消解罐中, 然后加入4 ml浓HNO3,进行消解. 消解结束后, 将样品罐取出,放在可控温电炉上加热使残余的酸挥发, 冷却, 分别转移到50mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 待测.
WX-4000微波快速消解系统的最佳工作条件见下表:
1.3 实验方法
1.3.1标准溶液的配制
用1mg/mL的Se元素的标准溶液,用蒸馏水稀释配制一系列标准溶液。
1.3.2测定方法
电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机,进入操作软件,通过分析方法,点火,对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试,保存记录。
1.3.3仪器工作条件
电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见表1.2。
表1.3 ICP-AES工作条件