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ISQ的使用经验

fwonder

2013/08/02

气质联用（GCMS）

论坛上面很多坛友头疼ISQ的使用问题，我也用了这仪器快两年了，中间遇到的一些棘手问题和大家分享一下。

1.同一个样品的重复性。

ISQ的软件天生缺陷，不能直接用图对比绝对响应值。同一个样品进样多次，在软件里面叠加看是没有区别的，但是算一下响应值就知道，RSD比较高，10%或者甚至更高。前面进的样品响应值偏高，后面的样品响应值偏低，并且进样量一致。有人会奇怪，我是怎么判断进样量一致的。我的样品里面含有丙二醇和甘油，在TR-5MS中拖尾很严重，根据这两种物质的最高点的保留时间来判断进样量是否一致的。前面几针响应值偏高，用工程师不建议的方式可以解决。直接进溶剂，不设置溶剂延迟，一般一针过后，后面的样品响应值就稳定了，最多两针。

响应值不稳定是由于一段时间没有分析样品，当一起重新开始分析样品时，响应值就偏高了。根本原因一直没搞明白，只是把现象搞明白了。

2.进样量的重复性

这个可能和样品有关，用默认的设置，样品溶剂是酒精，重现性都不好。个人觉得AAS3000的进样速度很慢，里面的快速进样模式就和安捷伦的驻留式进样一样，哎。试了几个设置，发现进样前驻留2秒，进样后驻留0.5秒重复性比较好。也许不同样品会不一样。我的样品是3%丙二醇2%甘油，95%酒精

ISQ就上手麻烦一点，用习惯了，这机器还是不错的。离子源被我折腾脏的快，一个月就要洗了。

3. 更换并清洗离子源

ISQ离子源有真正意义上的真空锁，配两个离子源，可以更换着用，不用放空质谱，更换离子源后快速进行检测。热电工程师推荐的清洗方式非常快，用氧化铝粉擦洗后，用色谱纯试剂超声5次，每次一分钟，不用半小时就搞定了。

4.外标法简单转换为内标法

试过直接拿溶剂里面的一个杂质当内标处理数据，线性相关系数大大提高，超出估计了。不知道有没有人像我这么干过，没有往标样里面加过内标，稀释用的溶剂都是一样的，当成一个天然的内标物了。虽然没有严格按照内标物的要求，但是却有内标物的作用，外标法线性做不好的坛友可以一试。

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花开见我

第1楼2013/08/03

楼主后面应该还有吧。就两点吗？

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tang566

第2楼2013/08/03

应助达人

楼主讲，不设溶剂延迟能解决ISQ重复性的问题。
那可否设溶剂延迟，多进针空白看能否解决重复性不好的问题呢。

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fwonder

第3楼2013/08/03

进多几针也可以的，就是慢一点，用时间多一些
tang566(tang566) 发表:楼主讲，不设溶剂延迟能解决ISQ重复性的问题。

那可否设溶剂延迟，多进针空白看能否解决重复性不好的问题呢。

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fwonder

第4楼2013/08/03

这两点难缠，其他问题没有特别的啊
花开见我(cai008) 发表:楼主后面应该还有吧。就两点吗？

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tang566

第5楼2013/08/03

应助达人

不设溶液剂延迟对灯丝的伤害有点大。你们测样也不设溶剂延迟吗？
fwonder(fwonder) 发表:进多几针也可以的，就是慢一点，用时间多一些

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fwonder

第6楼2013/08/03

就开始第一针不延迟，后面就正常测样，要设置溶剂延迟的
tang566(tang566) 发表:不设溶液剂延迟对灯丝的伤害有点大。你们测样也不设溶剂延迟吗？

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tang566

第7楼2013/08/03

应助达人

节省仪器稳定时间。

有没比对过，第一针不设溶延迟与都设溶剂延迟，灯丝的使用期限有没差异。
fwonder(fwonder) 发表:就开始第一针不延迟，后面就正常测样，要设置溶剂延迟的

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fwonder

第8楼2013/08/03

灯丝用了一年，看情况是老化比较快，但是也能顶一年多，问题不太大
tang566(tang566) 发表:节省仪器稳定时间。

有没比对过，第一针不设溶延迟与都设溶剂延迟，灯丝的使用期限有没差异。

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tang566

第9楼2013/08/03

应助达人

我们用的仪器还没有类似的问题，不清楚楼主遇到的这种情况，是不是个别案例。

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千层峰

第10楼2013/08/04

热电气质的离子源却是比较容易脏，08年用过两个月，清洗了3次。
怎么文中突然又提到了AAS3300呢？

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