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食品前处理的难题(消化不完全)

原子荧光光谱(AFS)

  • 多次进行食品样品的前处理,主要测重金属,发现消解液透明通亮,用水或烯酸定容后就变得浑浊。不知道是怎麽回事。

    微波消解和高压罐消解都是如此,空白也是发浑,只是不想样品那么严重

    高压消解的条件0.5克皮蛋5毫升硝酸+2毫升双氧水140度2.5小时消化。样品提前进行了热与处理(敞开消解20分钟)

    微波消解0.2克样品4毫升硝酸0.5毫升双氧水1.5M帕15分钟

    我现在怀疑是否有油脂没有消化完全,如何解决呢?
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  • nphfm2009

    第1楼2013/08/24

    应助达人

    发现消解液透明通亮,用水或烯酸定容后就变得浑浊。不知道是怎麽回事。
    是因为温度高,透明,定容后,温度下降了吧,

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  • nphfm2009

    第2楼2013/08/24

    应助达人

    应该就是油脂没有彻底消解干净,用硝酸镁干法灰化前处理看下,

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  • 爱爱猫

    第3楼2013/08/24

    和温度及溶液的酸度有很大的关系的,第一要冷却了在去定容,第二,定容之前先加入去离子水对溶液进行酸度稀释,不然到最后还是会出沉淀

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  • gxq1024

    第4楼2013/08/24

    楼主说的情况肯定是消解不完全。我们也经常遇到。
    只想问楼主,你们微波消解最高温度设多少?消解完赶酸么?赶酸至剩多少定容?
    另外,你们微波消解15分钟时间肯定太短了。

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  • gxq1024

    第5楼2013/08/24

    乖乖,空白也发浑?为什么?什么情况,不懂了

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  • zhangfang

    第6楼2013/08/24

    呵呵 主要做哪个金属的 Pb?可以用干灰化法做也可以 微波消解还是可以的啊 我感觉你的温度还有时间不够长

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  • huangza

    第7楼2013/08/25

    应助达人

    空白不应该的啊,只有酸和水,怎么会变浑?

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  • coffee8

    第8楼2013/08/25

    试剂是不是有问题呀

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  • qlq99

    第9楼2013/08/26

    微波我们是控压的,1.5MPa至少也有160-170度了,此压力下维持15分钟还短吗?3

    我们赶酸,剩下2-3毫升。

    高压消解140度2.5小时不短了吧,国标也就2-3小时

    望各位多给我指教

    gxq1024(gxq1024) 发表:楼主说的情况肯定是消解不完全。我们也经常遇到。
    只想问楼主,你们微波消解最高温度设多少?消解完赶酸么?赶酸至剩多少定容?
    另外,你们微波消解15分钟时间肯定太短了。

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  • lingyi509

    第10楼2013/08/27

    空白都发浑,这个情况很少见啊,是不是管子上次消解后残留油脂,然后没洗干净导致下一次出现这样的情况呢?

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