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微波消解ICP-AES法测定月饼中重金属元素铜锰锌

qq250083771

2013/09/18
x射线仪器

食品常规理化分析

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测

一年一季的月饼节来了，去年测定的月饼中重金属元素，采用了湿法消解和干法灰化，今年试试微波消解，看看效果咋样，闲话少说，进入正题。

1、仪器与试剂

仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等
SPS-8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件
试剂：硝酸（分析纯）、双氧水、蒸馏水、Cu、Zn、Mn标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

2、样品预处理
2.1、样品制备

去超市逛了一圈，看了下今年卖的月饼和去年一样啊，就买了一块，试验一下，看看。首先就是把样品先磨碎。

2.2、样品称量

2.2.1、称取制备好的样品三份0.20000g于聚乙烯罐中，记为1号、2号、3号。

2.2.2、加入5ml硝酸、1ml双氧水，并将3号样品加入一定量的混合标准溶液，做加标回收试验。放在智能控温电加热器上预消解，预消解之后，发现有较多油渍，消解不是太好，放置过夜。预消解之后，按照消解程序，消解样品。

3、标准溶液配制

3.1、标准溶液的配制

a、用1.0mg/mL 的Cu、Zn、Mn、元素的标准溶液，用蒸馏水分别稀释配制100ug/ml标准储备液待用。

b、分别移取一定量的标准储备液，配置10.0ug/ml、1.0ug/ml、0.1ug/ml混合标准溶液，待用。

3.2、分析元素标准曲线的绘制

按照仪器工作条件，测定Cu、Zn、Mn元素的标准曲线见下图。

4、结果与讨论

4.1、实验结果

1号、2号样品中Cu、Mn、Zn元素含量测定结果如下表所示。

4.2、精密度准确度实验

将3号样品加入标准后，做加标回收实验，和精密度实验，结果满意。

4.3、结论

使用微波消解处理样品，耗时短，试剂用量少，安全方便。并且微波消解样品后，样品澄清，利于仪器测定。

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加30积分，加2经验;加分理由:原创加分30

相关话题

马踏飞燕

第1楼2013/09/18

应助达人

结果尚未发现，看看重金属含量如何

0

nphfm2009

第2楼2013/09/18

应助达人

月饼要检测锰吗？

0

abcpgf

第3楼2013/09/18

应助达人

Q版挺潮的，中秋就整个月饼，厉害呀。

0

zhw19811005

第4楼2013/09/20

微波消解，用起来还是非常方便的

0

会飞的猪猪

第5楼2013/09/25

QQ版主滴这个不错哈，图文并茂滴测定

0

会飞的猪猪

第6楼2013/09/25

哪个研钵是玛瑙滴吗？

0

会飞的猪猪

第7楼2013/09/25

月饼里面滴铜含量应该不高，锌滴含量应该可以

0

nzg1976

第8楼2013/09/25

ICP能检测出来不，检出限应该高

0

nzg1976

第9楼2013/09/25

铜锌锰含量还可以，如果铅镉估计检不出来，想咨询一下，准备购买一台ICP呢

0

qq250083771

第10楼2013/09/26

应助达人

是的玛瑙研钵
会飞的猪猪(dyn1985) 发表:哪个研钵是玛瑙滴吗？

0

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